Página 176 - FARMACOPEA

Versión de HTML Básico

CALCIO,
FOSFATO TRIBÁSICO DE
Ca
5
(OH)(PO
4
)
3
PM: 502,3
12167-74-7
Definición
- Fosfato Tribásico de Calcio con-
siste en una mezcla variable de fosfatos de calcio
con
una
composición
aproximada
de
10CaO . 3P
2
O
5
. H
2
O. Debe contener no menos de
34,0 por ciento y no más de 40,0 por ciento de cal-
cio (Ca) y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Estable al aire. Fácilmente soluble en ácido clorhí-
drico 3 N y ácido nítrico 2 N; prácticamente insolu-
ble en agua; insoluble en alcohol.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- A una solución de Fosfato Tribásico de
Calcio caliente con un ligero exceso de ácido nítri-
co, agregar molibdato de amonio (SR): se debe
formar un precipitado color amarillo.
B -
Debe responder al ensayo a la llama para
Calcio
<410>.
Carbonato
Proceder según se indica en
Carbonato
en
Fos-
fato Dibásico de Calcio.
Sustancias solubles en agua
Digerir 2,0 g de Fosfato Tribásico de Calcio con
100 ml de agua en un baño de vapor durante
30 minutos, enfriar, agregar agua suficiente para
restaurar el volumen original, agitar y filtrar. Eva-
porar 50 ml del filtrado en una cápsula de porcelana
previamente pesada, en un baño de vapor hasta
sequedad y secar el residuo a 120 °C hasta peso
constante: el peso del residuo no debe ser mayor de
5 mg (0,5 %).
Sustancias insolubles en ácidos
Si queda un residuo insoluble en el ensayo para
Carbonato
, calentar a ebullición la solución, filtrar,
lavar el residuo con agua caliente hasta que el últi-
mo lavado no contenga cloruro y someter a ignición
el residuo hasta peso constante: el peso del residuo
no debe ser mayor de 4 mg (0,2 %).
Bario
Mezclar 500 mg de Fosfato Tribásico de Calcio
con 10 ml de agua, calentar, agregar ácido clorhí-
drico, gota a gota, hasta disolución y luego agregar
2 gotas de ácido en exceso. Filtrar y agregar al
filtrado 1 ml de sulfato de potasio (SR): no se debe
producir turbidez durante los 15 minutos siguientes.
Sal dibásica y óxido de calcio
Pesar exactamente alrededor de 1,5 g de Fosfato
Tribásico de Calcio y disolver en 25,0 ml de ácido
clorhídrico 1 N (SV). Calentar si fuera necesario.
Enfriar y titular lentamente el exceso de ácido
clorhídrico 1 N, agitando constantemente, con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV) hasta alcanzar un pH
de 4,0, determinado potenciométricamente. No
deben consumirse menos de 13,0 ml ni más de
14,3 ml de ácido clorhídrico 1 N por cada gramo de
sal, calculado sobre la sustancia calcinada.
Límite de fluoruro
[NOTA: preparar y almacenar todas las solucio-
nes en envases plásticos.]
Solución reguladora de citrato, Solución están-
dar y Sistema de electrodos -
Proceder según se
indica en
Límite de fluoruro
en
Fosfato Dibásico de
Calcio
.
Curva de calibración
- Transferir 50,0 ml de
Solución reguladora de citrato
y 3,0 ml de ácido
clorhídrico a un vaso de precipitados y agregar agua
hasta completar 100 ml. Agregar una barra de
agitación con cubierta de plástico, sumergir los
electrodos en la solución, agitar durante 15 minutos
y leer el potencial, en mV. Continuar agitando y, a
intervalos de 5 minutos, agregar 100; 100; 300; 500
y 500 de
Solución estándar
, leyendo el potencial
5 minutos después de cada agregado. Graficar el
logaritmo de la concentración acumulada de ion
fluoruro (0,1; 0,2; 0,5; 1,0 y 1,5 µg por ml) en fun-
ción del potencial, en mV.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Límite de fluoruro
en
Fosfato Dibásico de Calcio
,
pero emplear 3,0 ml de ácido clorhídrico, en lugar
de 2,0 ml. No más de 0,0075 %.
Límite de nitrato
Mezclar 200 mg de Fosfato Tribásico de Calcio
con 5 ml de agua y agregar ácido clorhídrico sufi-
ciente para disolver. Diluir con agua a 10 ml, agre-
gar 0,20 ml de índigo carmín (SR), luego agregar,
agitando, 10 ml de ácido sulfúrico: el color azul
debe persistir durante al menos 5 minutos.
Límite de arsénico
<540>
Método I
. Preparar la
Solución muestra
, disol-
viendo 1,0 g de Fosfato Tribásico de Calcio en la
cantidad necesaria de ácido clorhídrico 3 N. No
más de 3 ppm.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Disolver 500 mg de Fosfato Tribásico
de Calcio en 25 ml de ácido nítrico 2 N y agregar