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Límite de arsénico
<540>
Método I
. Preparar la
Solución muestra
disol-
viendo 1,0 g de Fosfato Dibásico de Calcio en
25 ml de ácido clorhídrico 3 N y diluir con agua a
55 ml: la solución resultante debe cumplir con los
requisitos del ensayo, omitiendo el agregado de
20 ml de ácido sulfúrico 7 N especificado en
Pro-
cedimiento
: no más de 3 ppm.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- A 300 mg de Fosfato Dibásico de
Calcio agregar 10 ml de agua y 2 ml de ácido nítri-
co. Calentar suavemente, si fuera necesario, para
disolver. Diluir a 25 ml, filtrar si fuera necesario, y
agregar 1 ml de nitrato de plata (SR): la turbidez no
debe ser mayor a la producida por 1,0 ml de ácido
clorhídrico 0,020 N (0,25 %).
Sulfato
- Disolver 1,0 g de Fosfato Dibásico de
Calcio en la menor cantidad posible de ácido
clorhídrico 3 N, diluir con agua a 100 ml y filtrar, si
fuera necesario. A 20 ml del filtrado, agregar 1 ml
de cloruro de bario (SR): la turbidez no debe ser
mayor a la producida por 1,0 ml de ácido sulfúrico
0,020 N (0,5 %).
Límite de hierro
<580>
Solución muestra
- Disolver 2,5 g de Fosfato
Dibásico de Calcio en 20 ml de ácido clorhídrico
diluido. Filtrar si fuera necesario. Agregar amon-
íaco (SR) hasta que se forme un precipitado. Disol-
ver agregando una mínima cantidad de ácido
clorhídrico diluido y diluir a 50 ml con agua. Diluir
0,5 ml de esta solución a 10 ml con agua.
Solución estándar
- Diluir 1 en 10 la
Solución
estándar de hierro
preparada según se indica en
580. Límite de hierro.
Procedimiento
- Transferir a sendos tubos de
Nessler 10 ml de la
Solución muestra
y 10 ml de la
Solución estándar
. Agregar a cada tubo 2 ml de
una solución de ácido cítrico al 20 % y 0,1 ml de
ácido tioglicólico. Mezclar, alcalinizar con amon-
íaco y diluir a 20 ml con agua. Después de
5 minutos, el color rosa de la
Solución muestra
no
debe ser más intenso que el de la
Solución estándar
.
(400 ppm).
Límite de metales pesados
<590>
Método I.
Calentar 1,3 g de Fosfato Dibásico de
Calcio con 3 ml de ácido clorhídrico 3 N hasta
disolución completa, diluir con agua a 50 ml y
filtrar. El límite es 0,003 %.
Pérdida por calcinación
<670>
Someter a ignición entre 800 y 825 °C hasta pe-
so constante: el Fosfato Dibásico de Calcio anhidro
debe perder entre 6,6 y 8,5 % de su peso y la forma
dihidratada debe perder entre 24,5 y 26,5 % de su
peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Fos-
fato Dibásico de Calcio, transferir a un vaso de
precipitados de 250 ml y disolver en una mezcla de
5 ml de ácido clorhídrico y 3 ml de agua, con la
ayuda de un agitador magnético, calentando suave-
mente si fuera necesario. Agregar cuidadosamente
125 ml de agua y, con agitación constante y en el
siguiente orden agregar: 0,5 ml de trietanolamina,
300 mg de azul de hidroxinaftol y desde una bureta
de 50 ml, aproximadamente 23 ml de edetato di-
sódico 0,05 M (SV). Agregar una solución de
hidróxido de sodio 45 en 100 hasta que el color rojo
inicial cambie a un color azul claro y continuar
agregando gota a gota hasta que el color cambie a
violeta. Luego agregar 0,5 ml adicionales. El
pH de ésta solución debe estar comprendido entre
12,3 y 12,5. Continuar la titulación gota a gota con
edetato disódico 0,05 M (SV) hasta punto final
color azul claro que persista durante no menos de
1 minuto. Cada ml de edetato disódico 0,05 M
equivale a 6,803 mg de CaHPO
4
o a 8,604 mg de
CaHPO
4
. 2H
2
O.
ROTULADO
Indicar en el rótulo si Fosfato Dibásico de Cal-
cio es anhidro o dihidrato.