Versión de HTML Básico
BUTILPARABENO
HO
O
CH
3
O
C
11
H
14
O
3
PM: 194,2
94-26-8
Definición
- Butilparabeno es el Éster butílico
del ácido 4-hidroxibenzoico. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
11
H
14
O
3
y debe cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o cristales incoloros, pequeños. Fácilmente soluble
en acetona, alcohol, éter y propilenglicol; muy poco
soluble en agua y glicerina.
Sustancia de referencia
- Butilparabe-
no SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza Cromatográfica
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
debe ser similar en tamaño y valor de R
f
a la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar B
.
Color de la solución
Proceder según se indica en
Color de la solu-
ción
en
Metilparabeno.
Acidez
Proceder según se indica en
Acidez
en
Metilpa-
rabeno.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 68 y 71 ºC.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Metanol, agua y ácido acético gla-
cial (70:30:1).
Solución muestra A
- Preparar una solución de
Butilparabeno en acetona que contenga 10 mg
por ml.
Solución muestra B
- Transferir 1 ml de
Solu-
ción muestra A
a un matraz aforado de 10 ml, com-
pletar a volumen con acetona y mezclar.
Solución estándar A
- Transferir 0,5 ml de
So-
lución muestra A
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con acetona y mezclar.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Butilparabeno SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con acetona y mezclar.
Solución estándar C
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de
Propilparabeno
, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, agregar 1 ml de
Solución
muestra A
, completar a volumen con acetona y
mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de las
Soluciones muestra A
y
B,
y 2 µl
de las
Soluciones estándar A, B
y
C
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar. Examinar bajo luz
ultravioleta a 254 nm. En el cromatograma obteni-
do con la
Solución muestra A
, cualquier mancha
secundaria no debe ser mayor en tamaño e intensi-
dad a la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar A
(0,5 %). El ensayo solo es válido si el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar C
presenta dos manchas claramente separadas.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 1 g de Butilpa-
rabeno, transferir a un recipiente adecuado, agregar
20,0 ml de hidróxido de sodio 1 N (SV) y calentar a
70 °C durante 1 hora. Enfriar rápidamente en un
baño de hielo. Titular a temperatura ambiente el
exceso de hidróxido de sodio con ácido sulfúrico
1 N (SV), continuando la titulación hasta el segun-
do punto de inflexión y determinar el punto final
potenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
Titulación residual
en
780. Volumetría
)
.
Cada
ml de hidróxido de sodio 1 N equivale a 194,2 mg
de C
11
H
14
O
3
.