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y determinar el porcentaje de alcohol isopropílico,
por la fórmula siguiente:
0,1(
r
M
/
r
E
)
en las cuales
r
M
y
r
E
son las respuestas de los picos
de las respectivas sustancias en la
Preparación
muestra
, la
Solución estándar de alcohol
y en la
Solución estándar de alcohol isopropílico
, respecti-
vamente. La suma del contenido de alcohol y de
alcohol isopropílico no debe ser mayor de 2 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
-
n-
hexano e isopropilamina (97:3).
Diluyente
-
Cloroformo e isopropilamina
(99:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Clorhidrato de Bupivacaí-
na SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución
de aproximadamente 20,0 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir una porción
de
Solución estándar
cuantitativamente en
Diluyen-
te
hasta obtener una
Solución estándar diluida
de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad apro-
piada de Clorhidrato de Bupivacaína en
Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
20,0 mg por ml.
Revelador
- Ácido sulfúrico 7 N.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución estándar
y 10 µl de la
Solución estándar
diluida
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y secar con
aire caliente. Colocar la placa en una cámara cerra-
da que contenga 1 g de iodo distribuido en una capa
fina y dejar en reposo durante aproximadamente
5 minutos. Retirar la placa de la cámara y pulveri-
zarla con
Revelador
. Examinar el cromatograma: el
valor de
R
f
de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el obtenido con la
Solución
estándar
. A excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra,
ninguna mancha debe ser mayor en tama-
ño e intensidad a la mancha principal obtenida con
la
Solución estándar diluida
(0,5 %). La suma de
todas las manchas obtenidas a partir de la
Solución
muestra
no debe ser mayor a cuatro veces la inten-
sidad de la mancha principal obtenida a partir de la
Solución estándar diluida
(2,0 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 600 mg de
Clorhidrato de Bupivacaína, transferir a un erlen-
meyer de 250 ml y disolver en 20 ml de ácido acéti-
co glacial. Agregar 10 ml de acetato mercúri-
co (SR), 3 gotas de cristal violeta (SR) y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final de
color verde. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 32,49 mg de C
18
H
28
N
2
O . HCl.