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Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de la
Solución
estándar
y la
Solución muestra
, registrar los croma-
togramas y medir las respuestas de los picos princi-
pales. Calcular el contenido de metanol presente en
la porción de Budesonida en ensayo. No debe con-
tener más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC hasta peso constante: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
[NOTA: proteger las soluciones de la luz duran-
te todo el ensayo.]
Sistema Cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 240 nm y una columna de
12 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Solución reguladora de fosfato
- A 900 ml de
una solución de fosfato monobásico de potasio al
0,4 %, agregar 100 ml de una solución de ácido
fosfórico al 0,25 %. Ajustar el pH, si fuera necesa-
rio, aproximadamente a 3,2 ± 0,1.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato
y
acetonitrilo (68:32). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 25,0 mg de Budesonida SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 50 ml, disolver en 15 ml
de acetonitrilo y completar a volumen con
Solución
reguladora de fosfato
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 25,0 mg de Budesonida, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver en 15 ml de ace-
tonitrilo y completar a volumen con
Solución regu-
ladora de fosfato
. Dejar reposar durante al menos
15 minutos antes de su uso.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos corres-
pondientes al epímero A y al epímero B no debe ser
menor de 1,5; el número de platos teóricos determi-
nado a partir del pico del epímero B no debe ser
menor de 4.000; el factor de asimetría para el pico
del epímero B no debe ser mayor de 1,5; la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas, de
la suma de las respuestas de los picos de los dos
epímeros, no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. El tiempo de
retención del epímero B es aproximadamente 16
minutos. Calcular el porcentaje de C
25
H
34
O
6
en la
porción de Budesonida en ensayo a partir de la
suma de las respuestas de los picos de los dos epí-
meros.