Versión de HTML Básico
BUDESONIDA
O
CH
3
H
OH
CH
3
H
H
H
O
O
CH
3
H
OH
O
C
25
H
34
O
6
PM: 430,5
51333-22-3
Definición
-
Budesonida es (11 ,16 )-
16,17-[Butilidenbis(oxi)]-11,21-dihidroxipregna-
1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de una
mezcla de los epímeros C22-
S
(epímero A) y C22-
R
(epímero B) de Budesonida (C
25
H
34
O
6
), calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en cloruro de
metileno; moderadamente soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Budesonida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Pureza cromatográfica
[NOTA: proteger las soluciones de la luz duran-
te todo el ensayo].
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción
.
Solución muestra
- Proceder según se indica pa-
ra
Preparación muestra
en
Valoración
.
Solución estándar A
- Transferir 15,0 ml de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
. Transferir
1 ml de esta solución a un matraz aforado de 10 ml
y completar a volumen con
Fase móvil.
Solución estándar B
- Transferir 5,0 ml de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
. Transferir
1 ml de esta solución a un matraz aforado de 10 ml
y completar a volumen con
Fase móvil.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y las
Soluciones
estándar A
y
B
, registrar los cromatogramas durante
1,5 veces el tiempo de retención del pico de epíme-
ro B (el primero de los dos picos principales) y
medir las respuestas de todos los picos. A excep-
ción de los picos correspondientes a los epímeros A
y B en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respuesta de ningún pico debe
ser mayor que la suma de las respuestas de los picos
de los epímeros Ay B en el cromatograma obtenido
con la
Solución estándar B
(0,5 %) y la suma de las
respuestas de todos los picos secundarios picos no
debe ser mayor que la suma de las respuestas de los
picos de los epímeros A y B en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar A
(1,5 %). Igno-
rar cualquier pico con una respuesta menor a 0,1
veces la suma de las respuestas de los picos de los
epímeros A y B en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B
.
Límite de epímero A
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Prepara-
ción estándar, Preparación muestra
y
Aptitud del
sistema
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
20
l de la
Preparación muestra
y proceder según
se indica en
Valoración
. El contenido de epímero
A (respuesta del segundo pico) debe estar compren-
dido entre 40 y 51 % la suma de las respuestas de
los picos de los dos epímeros de Budesonida.
Contenido de metanol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un inyector de
espacio libre superior, un detector de ionización a la
llama y una columna capilar de sílice fundida de
30 m × 0,32 mm recubierta con fase estacionaria
constituida por polietilenglicol 20.000 de 1 µm de
espesor. La temperatura de equilibrio debe ser
80 ºC; el tiempo de equilibrio 30 minutos; la tempe-
ratura de la línea de transferencia 85 ºC; el tiempo
de presurización 10 segundos y el tiempo de inyec-
ción 10 segundos. Mantener el inyector y detector
aproximadamente a 250 y 300 ºC, respectivamente.
Mantener la columna a 50 ºC durante 5 minutos y
programar un aumento a razón de 30 ºC por minuto
hasta 220 ºC, manteniéndo a esta temperatura du-
rante 2 minutos. Emplear nitrógeno como gas
transportador a una presión de 55 Kpa.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 500 mg de metanol, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, completar a volumen con dime-
tilacetamida y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 2,0 g de Budesonida, disolver en dimetilaceta-
mida, diluir a 20 ml con el mismo solvente y mez-
clar.