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estándar A, B
y
C
y registrar los cromatogramas el
tiempo necesario para detectar el pico del éster, el
cual dependiendo de la ruta de síntesis, puede ser la
impureza C, D o E. Los tiempos de retención deben
ser: aproximadamente 3 minutos para [4-cloro-
N
-
[2-(4-hidroxifenil)etil]benzamida] (impureza A);
3,5 minutos para ácido 4-clorobenzoico (impureza
B); 6 minutos para Bezafibrato; 9 minutos para
metil [2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]-
2-metilpropanoato (impureza C); 14 minutos para
[etil 2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]]-2-
metilpropanoato] (impureza D) y 37 minutos para
butil-2-[4-[2-[(4-clorobenzoil)amino]etil]fenoxi]]-
2-metilpropanoato (impureza E). Medir las res-
puestas de todos los picos: en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, ninguna
respuesta debe ser mayor a la respuesta del pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar A
(0,5 %); a excepción del pico prin-
cipal, la suma de las respuestas de todos los picos
no debe ser mayor a 1,5 veces la respuesta del pico
principal obtenido con la
Solución estándar
A
(0,75 %). Ignorar cualquier pico con una res-
puesta menor de 0,1 vez la respuesta del pico prin-
cipal en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar A.
Límite de cloruro
Solución muestra
- Disolver 1,0 g de Bezafibra-
to en dimetilformamida y diluir a 20 ml con el
mismo solvente. Transferir 10 ml de esta solución a
un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen
con agua. Filtrar la suspensión resultante a través
de un filtro húmedo, previamente lavado con agua
hasta que esté libre de cloruros y filtrar.
Procedimiento
- A 15 ml de
Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 %. Transferir
esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga 1 ml
de nitrato de plata (SR) y proteger de la luz. Proce-
der del mismo modo con un control preparado a
partir de 6 ml de agua y 9 ml de solución de cloru-
ro (5 ppm) (SL) y examinar los tubos lateralmente
sobre fondo negro. Luego de 5 minutos, si la
Solu-
ción muestra
presenta opalescencia, esta no debe
ser más intensa que la del control (300 ppm).
Metales pesados
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Método VI
. Preparar la
Solución muestra
a par-
tir de 2,0 g de Bezafibrato y la
Solución estándar
a
partir de 2 ml de
Solución estándar de plo-
mo (10 ppm)
: no más de 0,001 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Be-
zafibrato, disolver en 50 ml de una mezcla de alco-
hol y agua (75:25) y titular con hidróxido de sodio
0,1 N (SV), empleando 0,1 ml de fenolftaleí-
na (SR1) como indicador, hasta color rosa. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las co-
rrecciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 36,18 mg
de C
19
H
20
ClNO
4
.