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BETAMETASONA,
FOSFATO SÓDICO DE
C
22
H
28
FNa
2
O
8
P PM: 516,4
151-73-5
Definición
- Fosfato Sódico de Betametasona
es 21-Fosfato disódico de (11 ,16 )-9-fluoro-
11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dieno-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
22
H
28
FNa
2
O
8
P
, calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Inodoro e higroscópico. Fácilmente solu-
ble en agua y metanol; prácticamente insoluble en
acetona y cloroformo.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Fosfato Sódico de
Betametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
C
- Someter a ignición a 800 °C (ver
270. De-
terminación del residuo de ignición
): el residuo
debe responder a los ensayos para
Sodio
<410> y
para
Fosfato
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +99° y +105°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en agua.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
10,0 %.
Fosfato inorgánico
Solución estándar de fosfato
-
Disolver
143,3 mg de fosfato monobásico de potasio anhidro
y previamente secado, en agua para obtener un
volumen final de 1 litro. Esta solución contiene el
equivalente a 0,10 mg de fosfato por ml.
Reactivo para fosfato A
- Disolver 5 g de mo-
libdato de amonio en ácido sulfúrico 1 N para obte-
ner un volumen final de 100 ml.
Reactivo para fosfato B
- Disolver 350 mg de
sulfato de
p
-metilaminofenol en 50 ml de agua,
agregar 20 g de bisulfito de sodio, mezclar hasta
disolución y diluir con agua a 100 ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Fosfato Sódico de Betametasona y
transferir a un matraz aforado de 25 ml. Disolver
en una mezcla de 10 ml de agua y 5 ml de ácido
sulfúrico 2 N, calentando si fuera necesario. Agre-
gar 1 ml de
Reactivo para fosfato A
y 1 ml de
Reac-
tivo para fosfato B,
completar a volumen con agua,
mezclar y dejar reposar a temperatura ambiente
durante 30 minutos.
Solución estándar
- Preparar según se indica
para
Solución muestra
, pero empleando 5,0 ml de
Solución estándar de fosfato
en lugar de 50 mg de
Fosfato Sódico de Betametasona.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de ambas soluciones en celdas
de 1 cm, a la longitud de onda de máxima absor-
ción, aproximadamente 730 nm, con un espectro-
fotómetro, empleando agua como blanco. La ab-
sorbancia de la
Solución muestra
no debe ser mayor
que la obtenida con la
Solución estándar
(1,0 %).
Límite de betametasona libre
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25,0 mg de Fosfato Sódico de Betametasona y
disolver en 25,0 ml de agua. Transferir 5,0 ml de
esta solución a una ampolla de decantación y extra-
er con tres porciones de 25 ml de cloroformo. Fil-
trar cada extracto a través de una torunda de al-
godón saturada con cloroformo y combinar los
filtrados. Evaporar el cloroformo en un evaporador
rotatorio hasta sequedad y disolver el residuo en
metanol a 25,0 ml.
Solución blanco
- Transferir 5,0 ml de agua a
una ampolla de decantación y proceder según se
indica para
Solución muestra
. La solución metanó-
lica obtenida es la
Solución blanco
.
Procedimiento
- Determinar la absorbancia de
la
Solución muestra
en una celda de 1 cm, a la lon-
gitud de onda de máxima absorción, aproximada-
mente 239 nm, con un espectrofotómetro, emplean-
do
Solución blanco
como blanco. Calcular la canti-
dad en mg de betametasona libre en la porción de
Fosfato Sódico de Betametasona en ensayo, multi-