Versión de HTML Básico
BETAMETASONA,
ACETATO DE
O
CH
3
H
OH
CH
3
CH
3
O
O
CH
3
H
OH
H
H
F
O
C
24
H
31
FO
6
PM: 434,5
987-24-6
Definición
- Acetato de Betametasona es 21-
acetato de (11 ,16 )-9-Fluoro-11,17-dihidroxi-16-
metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 103,0 por
ciento de C
24
H
31
FO
6
, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en acetona;
soluble en alcohol y cloroformo; prácticamente
insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Acetato de Betame-
tasona SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +120° y +128°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
4,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %, empleando un crisol de plati-
no.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
metanol como solvente.
Fase móvil
: tolueno y alcohol isopropílico
(90:10), en una cámara sin equilibrar.
Volumen de aplicación
: 10 µl.
Revelador
: 5
.
VALORACIÓN
Sistema Cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (800:700:1,5). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Transferir
35 mg de
Progesterona
a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mez-
clar.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetato de Betametaso-
na SR
-
FA en
Fase móvil
y diluir cuantitativamente
con
Fase móvil
para obtener una solución de
aproximadamente 0,5 mg por ml. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
50 ml, agregar 10,0 ml de
Solución del estándar
interno
, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar para obtener una solución de aproximada-
mente 0,1 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Acetato de Betametasona, trans-
ferir a un matraz aforado de 100 ml, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
50 ml, agregar 10,0 ml de
Solución del estándar
interno
, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 3 para progesterona y 1,0
para acetato de betametasona; la resolución
R
entre
los picos de acetato de betametasona y progesterona
no debe ser menor de 2; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente