Versión de HTML Básico
BETAMETASONA
O
CH
3
H
OH
CH
3
CH
3
OH
O
H
OH
H
H
F
C
22
H
29
FO
5
PM: 392,5
378-44-9
Definición
-
Betametasona es 9-Fluoro-
11 ,17,21-trihidroxi-16 -metilpregna-1,4-dien-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 103,0 por ciento, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Funde aproximadamente a
240 ºC, con descomposición. Moderadamente
soluble en acetona, alcohol, dioxano y metanol;
muy poco soluble en cloroformo y éter; insoluble en
agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Betametaso-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
-
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica:
Entre +118° y +126°, cal-
culado sobre la sustancia seca.
Solución muestra
: 5 mg por ml en metanol.
Pérdida por secado
<680>
Secar 200 mg de Betametasona a 105 °C duran-
te 3 horas: no debe perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %, empleando un crisol de plati-
no.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
metanol como solvente.
Fase estacionaria
: emplear una placa para cro-
matografía en placa delgada de alta eficiencia (ver
100. Cromatografía
) recubierta con gel de sílice
para cromatografía con indicador de fluorescencia.
En caso de producirse interferencias en la placa, por
la aparición de bandas a la altura de las posibles
impurezas, efectuar una corrida con
Fase móvil
,
evaporar el solvente, activar la placa durante 30
minutos a 105 °C y repetir el desarrollo, evapora-
ción y activación antes de sembrar.
Fase móvil
: diclorometano, éter dimetílico, me-
tanol y agua (77:15:8:1,2).
Volumen de aplicación
: 10 µl.
Revelador
: luz ultravioleta a 254 nm.
Impurezas orgánicas volátiles
<520> -
Método III
. El límite para cloruro de metileno
es 0,1 %.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 240 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (63:37). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 20 mg de Betametasona SR-FA y trans-
ferir a un matraz aforado de 100 ml. Agregar 60 ml
de metanol, sonicar 10 minutos y llevar a volumen
con el mismo solvente. Transferir 5,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 25 ml y llevar a
volumen con agua.
Preparación muestra
- Proceder según se indica
para la
Preparación estándar
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
22
H
29
FO
5
en la porción de Betameta-
sona en ensayo.