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BENZALCONIO,
CLORURO DE
8001-54-5
Definición
- Cloruro de Benzalconio es una mez-
cla de cloruros de alquilbencildimetilamonio y sus
sustituyentes alquilo presentan una longitud de cadena
comprendida entre C
8
y C
18
. Cloruro de Benzalconio
debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más
del equivalente a 104,0 por ciento de cloruros de
alquilbencildimetilamonio,
calculados
como
C
22
H
40
ClN, con un peso molecular de 354,0, calcula-
do sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o blanco
amarillento, o fragmentos gelatinosos blanco amari-
llentos. Higroscópico, jabonoso al tacto. Forma una
masa fundida límpida al calentar. En disolución
acuosa produce abundante espuma al agitar. Muy
soluble en agua y alcohol.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver 80 mg de Cloruro de Benzalconio en
agua y diluir a 100 ml con el mismo solvente. Exami-
nar entre 220 y 350 nm (
ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible
). La solución debe presentar tres
máximos de absorción a 257, 263 y 269 nm y un
hombro a 250 nm.
B
- Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con
el mismo solvente. A 2 ml de la solución obtenida,
agregar 0,1 ml de ácido acético glacial y 1 ml de una
solución de tetrafenilborato de sodio al 1 % (filtrada
si es necesario), gota a gota: se debe desarrollar un
precipitado blanco. Filtrar y disolver el precipitado
obtenido en una mezcla de alcohol y acetona (5:1),
calentando a una temperatura no mayor de 70 °C.
Agregar agua, gota a gota, hasta que la solución des-
arrolle una ligera opalescencia. Calentar hasta que la
solución se torne límpida y dejar enfriar: deben preci-
pitar cristales blancos. Filtrar, lavar con tres porcio-
nes de 10 ml de agua y secar al vacío sobre pentóxido
de fósforo o gel de sílice anhidro a una temperatura
no mayor de 50 °C. Los cristales deben fundir entre
127 y 133 °C (ver
260. Determinación del punto de
fusión
).
C
- A 5 ml de hidróxido de sodio al 8,5 %, agre-
gar 0,1 ml de azul de bromofenol (SR2) y 5 ml de
cloroformo y agitar: la fase clorofórmica incolora
debe desarrollar color azul al agregar 0,1 ml de una
solución de Cloruro de Benzalconio al 1 %.
D
- Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con
el mismo solvente. A 2 ml de la solución obtenida,
agregar 1 ml de ácido nítrico diluido. Se debe formar
un precipitado blanco que se disuelve al agregar 5 ml
de alcohol. La solución obtenida debe responder a los
ensayos para
Cloruro
<410>.
Acidez o alcalinidad
Disolver 1 g de Cloruro de Benzalconio en agua
libre de dióxido de carbono y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. A 50 ml de esta solución, agregar
0,1 ml de púrpura de bromocresol (SR). No se deben
consumir más de 0,1 ml de ácido clorhídrico 0,1 N o
hidróxido de sodio 0,1 N para virar el color del indi-
cador.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de 10 %,
determinado sobre 300 mg de Cloruro de Benzalco-
nio.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Aminas y sales de aminas
Disolver 5,0 g de Cloruro de Benzalconio en
20 ml de una mezcla de metanol y ácido clorhídrico
1 N (97:3) y agregar 100 ml de alcohol isopropílico.
Pasar lentamente una corriente de nitrógeno a través
de la solución, realizar una titulación potenciométrica
empleando un electrodo de vidrio y un electrodo de
plata – cloruro de plata y registrar la curva de titula-
ción mientras se agrega lentamente 12 ml de hidróxi-
do de tetrabutilamonio 0,1 N. Si la curva presenta dos
puntos de inflexión, el volumen de hidróxido de tetra-
butilamonio 0,1 N agregado entre los dos puntos no
debe ser mayor de 5 ml. Si la curva no presenta pun-
tos de inflexión la porción de Cloruro de Benzalconio
en ensayo no cumple con los requisitos. Si la curva
muestra un punto de inflexión repetir el ensayo agre-
gando 3 ml de una solución de dimetildecilamina al
2,5 % en alcohol isopropílico antes de titular. Si,
luego de la adición de 12 ml de hidróxido de tetrabuti-
lamonio 0,1 N, la curva presenta sólo un punto de
inflexión, la porción de Cloruro de Benzalconio en
ensayo no cumple con los requisitos.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Cloruro de
Benzalconio, transferir a un matraz aforado de 100 ml
y completar a volumen con agua. Transferir 25 ml de
esta solución a una ampolla de decantación, agregar
25 ml de cloroformo, 10 ml de hidróxido de so-
dio 0,1 N y 10 ml de una solución recientemente pre-
parada de ioduro de potasio al 5 %. Agitar, dejar