Versión de HTML Básico
AZITROMICINA
O
H
3
C
O
CH
3
N
O
O
O
O
CH
3
OH
OCH
3
CH
3
CH
3
OH
N(CH
3
)
2
OH
CH
3
CH
3
H
3
C
OH
H
3
C
HO
CH
3
H
3
C
2 H
2
O
C
38
H
72
N
2
O
12
. 2H
2
O PM: 785,0
117772-70-0
Anhidro PM: 749,0
83905-01-5
Definición
-
Azitromicina es [2
R
-(2
R
*,
3
S
*,4
R
*,5
R
*,8
R
*,10
R
*,11
R
*,12
S
*,13
S
*,14
R
*)]-
13-[(2,6-Dideoxi-3-
C
-metil-3-
O
-metil- -
L
-ribo-
hexopiranosil)oxi]-2-etil-3,4,10-trihidroxi-3,5,6,8,
10,12,14-heptametil-11-[[3,4,6-trideoxi-3-(dimetil-
amino)- -
D
-xilo-hexopiranosil]oxi]-1-oxa -6-azaci-
clopentadecan-15-ona. Debe contener el equivalen-
te a no menos de 94,5 por ciento y no más de 103
por ciento de C
38
H
72
N
2
O
12
, calculado sobre la sus-
tancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Sustancia de referencia
- Azitromicina Di-
hidrato SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -45° y -49°, determi-
nada a 20 °C.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en alcohol ab-
soluto.
Cristalinidad
Colocar partículas de Azitromicina en aceite
mineral, sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar
la mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefrin-
gencia y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio
Determinación del pH
<250>
Entre 9,0 y 11,0.
Solución muestra
: preparar una solución de Azi-
tromicina en metanol de aproximadamente 4 mg
por ml. Diluir un volumen de esta solución con un
volumen igual de agua para obtener una solución de
aproximadamente 2 mg de Azitromicina por ml.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 4,0 y
5,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %; humedecer el residuo carbo-
nizado con 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de ácido
sulfúrico.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,0025 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unidos a partículas
de sílice porosas de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 0,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Pesar 2,6 g de fosfato monobásico
de potasio y disolver en 300 ml de agua. Ajustar a
pH 7,5 con hidróxido de sodio o ácido fosfórico.
Agregar con agitación constante 600 ml de metanol
y por último 100 ml de acetonitrilo [NOTA: es
importante respetar el orden de agregado de los
componentes]. Mezclar. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 30 mg de Azitromicina Dihidrato SR-FA
y transferir a un matraz aforado de 50 ml. Disolver
en
Fase móvil
, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de Azitromicina y transferir a un
matraz aforado de 50 ml. Disolver en
Fase móvil
,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el tiempo de retención para el pico de
azitromicina debe ser aproximadamente 12 minu-