Versión de HTML Básico
ATENOLOL
H
2
N
O
N CH
3
O
CH
3
OH
H
C
14
H
22
N
2
O
3
PM: 266,3
29122-68-7
Definición
- Atenolol es 2-[
p-
[2-Hidroxi-3-
(isopropilamino)propoxi]fenil]acetamida. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
14
H
22
N
2
O
3
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Soluble en etanol; moderadamente soluble
en agua; poco soluble en cloruro de metileno;
prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Atenolol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 50 µg por ml.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I.
Entre 152,0 y 156,5 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C hasta peso constante: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 1,0 g de Atenolol di-
suelta en 100 ml de ácido nítrico 0,15 N y tratada
con 1 ml de nitrato de plata (SR) no debe presentar
más turbidez que 1,4 ml de ácido clorhídri-
co 0,020 N en 100 ml de ácido nítrico
0,15 N (0,1 %).
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 226 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 0,6 ml por minu-
to.
Fase Móvil
-
Disolver 1,1 g de
1-heptanosulfonato de sodio y 0,71 g de fosfato
dibásico de sodio anhidro en 700 ml de agua.
Agregar 2 ml de dibutilamina y ajustar a pH 3,0 con
ácido fosfórico 0,8 M. Agregar 300 ml de metanol
y mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución muestra
- Transferir 10 mg de Ateno-
lol a un matraz aforado de 100 ml, disolver, com-
pletar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra diluida
- Transferir 0,50 ml
de la
Solución muestra
a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra diluida
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 5.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra
diluida
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos. [NOTA: cromatogra-
fiar la
Solución muestra
durante 6 veces el tiempo
de retención del pico de atenolol]. Calcular el por-
centaje de cada impureza en la porción de Atenolo
en ensayo. No debe contener más de 0,25 % de
cualquier impureza individual y la suma de todas
las impurezas no debe ser mayor de 0,5 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Ate-
nolol, disolver en 80 ml de ácido acético glacial y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
26,63 mg de C
14
H
22
N
2
O
3
.