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diato aproximadamente 0,3 ml de muestra y pesar
nuevamente. Disolver con 20 ml de ácido clorhídri-
co diluido (1 en 5) y agregar 10 ml de solución de
ioduro de potasio (1 en 10) y 1 ml de disulfuro de
carbono. Titular el iodo liberado con tiosulfato de
sodio 0,1 N (SV). El color pardo gradualmente
desaparecerá de la solución y las últimas trazas de
iodo libre se recogerán en el disulfuro de carbono,
dando un color rosado. Cuando desaparece este
color rosado se ha llegado el punto final. Cada
mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a
14,95 mg de SbCl
5
. Contiene no menos de 99,0 %
de SbCl
5
Sulfato
(Ensayo para reactivos) -
Método II
. Di-
solver 4,3 ml (10 g) en un volumen mínimo de
ácido clorhídrico, diluir con agua a 150 ml, neutra-
lizar con hidróxido de amonio y filtrar. Agregar al
filtrado 2 ml de ácido clorhídrico: la solución con
10 ml de cloruro de bario (SR) produce no más de
1,3 mg de residuo, corregido por un ensayo en
blanco (0,005%).
.
Arsénico
- Agregar 10 ml de una solución re-
cientemente preparada de 20 g de cloruro estañoso
en 30 ml de ácido clorhídrico, a 100 mg de muestra
disuelta en 5 ml de ácido clorhídrico. Mezclar,
transferir a un tubo de Nessler y dejar reposar du-
rante 30 minutos. Cualquier color en la solución de
la muestra no debe ser más oscuro que el de un
control que contiene 0,02 mg de arsénico (As),
tratado de la misma manera que la muestra, cuando
se observa desde arriba sobre una superficie blanca
(0,02 % de As).
Hierro
<580> - Al residuo del ensayo de
Sus-
tancias no precipitadas por sulfuro de hidrógeno
agregar 2 ml de ácido clorhídrico y 5 gotas de ácido
nítrico y evaporar en un baño de vapor hasta seque-
dad. Tomar el residuo en 2 ml de ácido clorhídrico
y diluir con agua a 47 ml: la solución no presenta
más de 0,01 mg de Fe (0,001 %).
Otros metales pesados
(
como Pb
) - Disolver el
precipitado en el papel de filtro, del ensayo
Sustan-
cias no precipitadas por sulfuro de hidrógeno
, con
75 ml de una solución que contiene 6 g de sulfuro
de sodio y 4 g de hidróxido de sodio disueltos en
agua y diluidos con agua a 100 ml. Recolectar el
filtrado en el erlenmeyer original que contiene el
resto del precipitado de sulfuro. Calentar la solución
para disolver los sulfuros solubles y dejar que sedi-
menten los sulfuros insolubles. Filtrar, lavar con
sulfuro de hidrógeno (SR) y disolver el precipitado
que permanece en el papel de filtro con 10 ml de
ácido clorhídrico diluido caliente. Diluir el filtrado
con agua a 50 ml. Neutralizar una porción de 25 ml
de esta solución con hidróxido de sodio 1 N y agre-
gar 1 ml de ácido acético 1 N y 10 ml de sulfuro de
hidrógeno (SR). Cualquier color pardo no debe
exceder el producido por 0,05 mg de plomo iónico
en un volumen igual de solución que contiene 1 ml
de ácido acético 1 N y 10 ml de sulfuro de hidróge-
no (SR) (0,005 %).
Sustancias no precipitadas por sulfuro de
hidrógeno
(
como SO
4
Pentadecano
- C
) - Disolver 0,90 ml (2 g) en
5 ml de ácido clorhídrico y diluir con 95 ml de
agua. Precipitar el antimonio completamente con
sulfuro de hidrógeno, dejar que el precipitado sedi-
mente y filtrar, con cuidado de no transferir gran
parte del precipitado al papel de filtro. [NOTA:
retener el precipitado]. A 50 ml del filtrado, agregar
0,5 ml de ácido sulfúrico, evaporar en un crisol de
porcelana, previamente pesado, hasta sequedad e
incinerar a 800 ± 25 °C durante 15 minutos.
[NOTA: retener el residuo.] El peso del residuo de
ignición no debe ser más de 0,0010 g mayor que el
peso obtenido con un blanco (0,10 %).
15
H
32
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria consti-
tuida por goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector a aproximadamente 280 y
300 °C, respectivamente. La temperatura de la co-
lumna se mantiene a 180 °C y se programa un as-
censo de 10 °C por minuto hasta 280 °C. Se emplea
helio como gas transportador. El área del pico
C
- (PM: 212,4) - Líquido
incoloro.
15
H
32
Índice de refracción
<230> - Entre 1,430 y
1,434, a 20 °C.
no es menor de 99 % del área total.
Pentano
- (
n-Pentano
) - C
5
H
12
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
No menos de 95 % destila entre 34 y 36 °C.
- (PM: 72,2) -
Líquido transparente, incoloro, inflamable. Poco
soluble en agua. Miscible con alcohol, éter y con
varios solventes orgánicos. Densidad relativa:
aproximadamente 0,62.
1-Pentanosulfonato de sodio
- (PM: 192,2) -
C
5
H
11
NaO
3
S . H
2
Solubilidad
- 1 g disuelto en 25 ml de agua, pro-
duce una solución transparente y completa.
O - Sólido blanco, cristalino.
Soluble en agua.
Agua
<120> -
Titulación volumétrica directa
.
No más de 2,0 %.
Pentóxido de fósforo
- (
Anhídrido fosfórico
) -
P
2
O
5
Pentóxido de vanadio
- V
- (PM: 141,9) - Emplear un reactivo analítico
apropiado.
2
O
5
- (PM: 181,9) -
Polvo fino amarillo a amarillo anaranjado. Poco