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evaluación de la robustez de un método son:
diferentes instrumentos, diferentes lotes de
reactivos, diferentes tiempos de valoración,
diferentes temperaturas de valoración, diferentes
columnas cromatográficas (distintos lotes o
proveedores), etc.
La robustez se expresa
normalmente como la falta de influencia de las
variables operativas y del entorno sobre los
resultados del ensayo.
Determinación
- La robustez de un método
analítico se determina mediante el análisis de
alícuotas a partir de lotes homogéneos empleando
condiciones operativas y ambientales diferentes
pero que están dentro de los parámetros
especificados en la valoración.
El grado de
reproducibilidad de los resultados del ensayo es
luego determinado como una función de las
variables de la valoración. Esta reproducibilidad
puede compararse con la precisión de la valoración
bajo condiciones normales para obtener de una
medida de la robustez del método analítico.
DATOS REQUERIDOS PARA LA
VALIDACION DE UN METODO ANALITICO
Los métodos analíticos descritos en esta
Farmacopea
varían
desde
determinaciones
analíticas complejas hasta la evaluación subjetiva
de ciertas características, para los cuales se
requieren diferentes esquemas de validación. Las
categorías de métodos analíticos más comunes son
las siguientes:
CATEGORÍA I -
Incluye los métodos
analíticos para la cuantificación de los componentes
mayoritarios de las materias primas o de los
principios activos (incluyendo conservantes) en
productos farmacéuticos.
CATEGORÍA II -
Incluye los métodos
analíticos empleados para la determinación de
impurezas en las materias primas o productos de
degradación en los productos farmacéuticos. Estos
métodos incluyen valoraciones cuantitativas y
ensayos límites.
CATEGORÍA III - Incluye métodos analíticos
para la determinación de las características de
desempeño (como por ej., disolución, liberación de
principios activos).
CATEGORÍA IV -
Incluye ensayos de
identificación.
Para cada categoría de análisis, se necesita
diferente información analítica. En la
Tabla
se
indican los elementos que normalmente se
requieren para cada una de estas categorías.
Las valoraciones y ensayos generales ya
establecidos (por ej., método volumétrico para la
determinación de agua, ensayo de endotoxinas
bacterianas) deben también validarse para
comprobar su exactitud (y ausencia de posibles
interferencias) cuando se emplea para un producto o
materia prima nuevos.
La validez de un método analítico puede
comprobarse sólo mediante estudios de laboratorio.
En consecuencia, la documentación que avale tales
estudios es un requisito básico para determinar si un
método es apropiado para una aplicación
determinada. Cualquier método analítico propuesto
debe estar acompañado de la documentación
necesaria.
Tabla.
Datos requeridos para la validación de un método analítico.
Característica
Categoría I
Categoría II
Categoría III Categoría IV
Cuantitativo Ensayo límite
Exactitud
Presición
Repetibilidad
Precisión Interm.
Especificidad
Lím. de detección
Lím. de de cuantificación
Linealidad
Intervalo
Puede requerirse según la naturaleza del ensayo