Versión de HTML Básico
730. TITULACIÓN CON NITRITO
Este método se emplea para la valoración de
compuestos que posean amino primario aromático y
sus formas farmacéuticas.
Sustancia de referencia
- Sulfanilamida SR-FA.
Procedimiento
- Transferir a un recipiente
abierto aproximadamente 500 mg de muestra o la
cantidad
especificada
en
la
monografía
correspondiente, exactamente pesados.
Agregar
20 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua. Agitar
hasta disolución, enfriar hasta aproximadamente
15 °C y titular lentamente con nitrito de sodio
0,1 M (SV) previamente estandarizado con la
Sustancia de referencia
.
Determinar el punto final empleando electrodos
apropiados (platino-calomel o platino-platino).
Colocar la punta de la bureta debajo de la superficie
de la solución para evitar la oxidación del nitrito de
sodio por el aire y agitar la solución suavemente
empleando un agitador magnético. Mantener la
temperatura a aproximadamente 15 °C.
La
titulación puede llevarse a cabo manualmente o a
través de un titulador automático. En la valoración
manual, agregar el titulante hasta 1 ml antes del
punto final y luego agregar porciones de 0,1 ml,
esperando no menos de 1 minuto o entre cada
agregado.
El peso de la muestra, en mg, equivalente a cada
ml de nitrito de sodio 0,1 M (SV), es especificado
en la monografía correspondiente.
Para la valoración de comprimidos de
sulfonamidas u otros principios activos, reducir a
polvo fino no menos de veinte comprimidos.
Transferir una porción del polvo, equivalente a
500 mg de muestra o la cantidad de principio activo
especificado en la monografía correspondiente,
exactamente pesados, a un recipiente abierto y
proceder
según
se
indica
anteriormente
comenzando donde dice "
Agregar 20 ml de ácido
clorhídrico...
".
Para la valoración de soluciones inyectables y
otras formas líquidas para las cuales se especifica la
titulación con nitrito, transferir un volumen,
equivalente a 500 mg de muestra o la cantidad de
principio activo especificada en la monografía
correspondiente, exactamente medido, a un
recipiente abierto y proceder según se indica
anteriormente comenzando donde dice "
Agregar
20 ml
de
ácido
clorhídrico...
".