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610. LÍMITE DE SELENIO
Solución madre de selenio
- Transferir 40,0 mg
de selenio metálico a un matraz aforado de 1 litro.
Disolver en 100 ml de ácido nítrico diluido (1 en 2)
y, si fuera necesario, calentar suavemente para
completar la disolución. Diluir a volumen con agua
y mezclar. Transferir 5 ml de esta solución a un
matraz aforado de 200 ml, completar a volumen con
agua y mezclar. Cada ml de la solución resultante
contiene el equivalente a 1 µg de selenio.
Solución de diaminonaftaleno
-
Disolver
100 mg de 2,3-diaminonaftaleno y 500 mg de
clorhidrato de hidroxilamina en ácido clorhídrico
0,1 N para obtener 100 ml de solución. Preparar la
solución el día del ensayo.
Solución estándar de selenio
- Transferir 6 ml
de
Solución madre
a un vaso de precipitados de
150 ml. Agregar 25 ml de agua y 25 ml de ácido
nítrico diluido (1 en 30).
Solución muestra
- Proceder según se indica en
60
.
Combustión en erlenmeyer con oxígeno
,
empleando 100 ó 200 mg de muestra, un
erlenmeyer de combustión de 1 litro y 25 ml de
ácido nítrico diluido (1 en 30), como líquido
absorbente, a menos que se especifique de otro
modo en la monografía correspondiente. [NOTA:
la combustión completa de la muestra es un factor
importante en la realización de este ensayo.
Cuando se especifique en la monografía
correspondiente, agregar óxido de magnesio para
obtener una combustión total.] Una vez finalizada
la combustión, colocar unos ml de agua en el
reservorio del erlenmeyer, aflojar el tapón y lavar
con 10 ml de agua los componentes del aparato.
Con la ayuda de 20 ml de agua, transferir la
solución a un vaso de precipitados de 150 ml y
calentar suavemente a temperatura de ebullición
durante 10 minutos. Dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Solución blanco
- Preparar una mezcla de 25 ml
de agua y 25 ml de ácido nítrico diluido (1 en 30).
Procedimiento
- Proceder con la
Solución
estándar de selenio
, la
Solución muestra
y la
Solución blanco
en sucesión inmediata y en
paralelo según se indica a continuación. Ajustar a
pH 2,0 ± 0,2 con solución de hidróxido de amonio
(1 en 2). Diluir con agua a 60 ml y transferir a una
ampolla de decantación de vidrio inactínico. Lavar
los vasos de precipitados respectivos con 10 ml de
agua y transferirlos a la ampolla de decantación.
Agregar 200 mg de clorhidrato de hidroxilamina,
agitar e inmediatamente agregar 5,0 ml de
Solución
de diaminonaftaleno
y mezclar. Dejar la solución a
temperatura ambiente durante 100 minutos.
Agregar
5,0 ml
de
ciclohexano,
agitar
vigorosamente durante 2 minutos y dejar que las
fases se separen. Descartar la fase acuosa y
centrifugar el extracto de ciclohexano para separar
el agua dispersada. Determinar las absorbancias de
los extractos de ciclohexano de la
Solución muestra
y la
Solución estándar de selenio
en celdas de 1 cm,
a 380 nm con un espectrofotómetro, empleando
como blanco el extracto de ciclohexano de la
Solución blanco
. Comparar las absorbancias. Si la
cantidad de muestra a ensayar es de 200 mg, la
absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la absorbancia de la
Solución estándar
de selenio
. Si la cantidad de muestra a ensayar es
de 100 mg, la absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser mayor que la mitad de la absorbancia de
la
Solución estándar de selenio.