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550. LÍMITE DE CALCIO, POTASIO Y SODIO
Para la determinación de estos elementos,
emplear un fotómetro de llama.
Solución estándar de calcio
- Transferir
249,7 mg de carbonato de calcio, previamente
secado durante 3 horas a 300 °C y enfriado en un
desecador durante 2 horas, a un matraz aforado de
100 ml. Agregar 20 ml de agua y 5 ml de
solución de ácido clorhídrico 3 N, agitar hasta
disolución, completar a volumen con agua y
mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg de calcio.
Solución estándar de potasio
- Transferir
190,7 mg de cloruro de potasio, previamente
secado durante 2 horas a 105 °C, a un matraz
aforado de 100 ml. Disolver con agua, completar
a volumen y mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg
de potasio.
Solución estándar de sodio
– Transferir
254,2 mg de cloruro de sodio, previamente secado
durante 2 horas a 105 °C, a un matraz aforado de
100 ml. Disolver con agua, completar a volumen
y mezclar. Cada ml contiene 1,00 mg de sodio.
Solución muestra
-
A menos que se
especifique de otro modo en la monografía
correspondiente, transferir 2,00 g de muestra a un
matraz aforado de 100 ml, enfriar en un baño de
hielo y agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado.
Agitar hasta disolución y dejar reposar a
temperatura ambiente. Si la solución resultante
presenta turbidez, calentar suavemente hasta
obtener una solución transparente. Dejar reposar
a temperatura ambiente, completar a volumen con
agua y mezclar. Si fuera necesario, filtrar o
centrifugar para obtener una solución transparente
o ligeramente turbia.
Solución estándar
- Transferir 50 ml de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml,
agregar los volúmenes de
Soluciones estándar de
calcio, potasio o sodio
indicados en la monografía
correspondiente, completar a volumen con agua y
mezclar. Diluir alícuotas de esta solución con
agua hasta obtener una concentración apropiada
del elemento en ensayo.
Procedimiento
- Ajustar el fotómetro de llama
para obtener una lectura con la
Solución estándar
lo más cercana posible al 100 % de transmitancia,
a la longitud de onda de máxima emisión, según
se indica en la
Tabla
. Emplear como ancho de
rendija de salida un valor lo más cercano posible
al ancho de banda designado Registrar la lectura
de transmitancia y designarla con la letra
S
. Diluir
las alícuotas de la
Solución muestra
con agua para
obtener una solución con una concentración
similar a la de la
Solución estándar
. Sin cambiar
ninguno de los ajustes realizados en el fotómetro
de llama, registrar la lectura de transmitancia de la
Solución muestra
y designarla con la letra
T
.
Reajustar solamente el monocromador a la
longitud de onda asignada como corrección de
fondo. Registrar la lectura de transmitancia de la
Solución muestra
a esta longitud de onda y
designarla con la letra
B
. El ensayo es válido si el
valor de
T
menos
B
es menor o igual que el valor
de
S
menos
T
.
Tabla.
Longitud de onda (nm)
Elemento
Máxima
Corrección de fondo Ancho de banda (nm)
Calcio
422,7
430
0,8
Potasio
766,5
750
12
Sodio
589,0
580
0,8