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[NOTA 2: si la sustancia en ensayo reacciona
rápidamente y comienza a carbonizarse con 5 ml de
ácido sulfúrico antes de calentarse, emplear en su
lugar 10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 2) y
frío, y agregar unas pocas gotas de peróxido de
hidrógeno antes de calentar.]
Solución estándar
- Transferir 3,0 ml de
Solu-
ción estándar de arsénico
al generador de arsina;
agregar 2 ml de ácido sulfúrico y mezclar. Agregar
el volumen de peróxido de hidrógeno al 30 % em-
pleado en la
Solución muestra
. Calentar la mezcla
hasta que se desprendan vapores fuertes. Dejar
enfriar y agregar con cuidado 10 ml de agua y nue-
vamente calentar hasta que se produzcan vapores
fuertes. Se debe repetir este procedimiento con
otros 10 ml de agua para eliminar cualquier traza
del peróxido de hidrógeno. Enfriar y diluir con
agua hasta 35 ml.
Solución muestra
- A menos que se especifique
de otro modo en la monografía correspondiente,
transferir al generador de arsina la cantidad, en g,
de la sustancia en ensayo calculada por la fórmula
siguiente:
3,0/
L
en la cual
L
es el límite de arsénico en ppm.
Agregar a la muestra 5 ml de ácido sulfúrico,
algunas perlas de vidrio y digerir calentando prefe-
riblemente sobre una placa calefactora, debajo de
una campana de ventilación a una temperatura no
mayor de 120 °C, hasta que se inicie la carboniza-
ción. Agregar más ácido sulfúrico, si fuera necesa-
rio, para humedecer completamente la muestra pero
se debe tener en cuenta que el volumen total agre-
gado no puede ser mayor de 10 ml. Agregar cuida-
dosamente, gota a gota, la solución de peróxido de
hidrógeno al 30 %, esperando entre gota y gota a
que la reacción cese antes de efectuar la siguiente
adición. Agregar las primeras gotas muy lentamen-
te con agitación constante para evitar una reacción
violenta. Interrumpir el calentamiento si el des-
prendimiento de gases es excesivo. Cuando la
reacción ha terminado, calentar cuidadosamente,
rotando el generador de arsina ocasionalmente, para
evitar que algunas porciones de la muestra queden
adheridas a las paredes del generador de arsina.
Mantener las condiciones de oxidación durante la
digestión agregando pequeñas cantidades de solu-
ción de peróxido de hidrógeno al 30 %, cada vez
que la mezcla se tome de color marrón o se oscu-
rezca. Continuar la digestión hasta que la materia
orgánica se destruya y se desprendan abundantes
vapores de trióxido de azufre y que la solución sea
incolora o presente solamente un color amarillo
pálido. Enfriar y agregar cuidadosamente 10 ml de
agua, mezclar y evaporar nuevamente hasta que
aparezcan vapores fuertes. Si fuera necesario, repe-
tir el procedimiento para eliminar cualquier traza de
peróxido de hidrógeno. Enfriar, lavar las paredes
del generador de arsina con 10 ml de agua y diluir
con agua a 35 ml.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
para el
Método I.
Interferencias químicas
- Los metales o las sa-
les de metales como el cromo, cobalto, cobre, mer-
curio, molibdeno, níquel, paladio y plata, pueden
interferir con la formación de arsina. El antimonio
que forma estibina produce una interferencia positi-
va en el desarrollo del color con dietilditiocarbama-
to de plata (SR). Cuando se sospecha la presencia
de antimonio, el color rojo que se produce en las
dos soluciones de dietilditiocarbamato de plata,
puede ser comparado a la longitud de onda de
máxima absorción entre 535 y 540 nm con un co-
lorímetro apropiado ya que a esta longitud de onda
la interferencia debida a la estibina es despreciable.