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490. IDENTIFICACIÓN DE BASES ORGÁNICAS
NITROGENADAS
El siguiente ensayo se emplea para identificar
sustancias que posean grupos amino terciarios.
Solución muestra
- Para realizar el ensayo sobre
materia prima, disolver 50 mg de la sustancia en
ensayo en 25 ml de ácido clorhídrico 0,01 N. Para
realizar el ensayo sobre comprimidos, reducirlos a
polvo fino y disolver con agitación una cantidad,
equivalente a 50 mg de la sustancia en ensayo, con
25 ml de ácido clorhídrico 0,01 N. Si el producto
se presenta en cápsulas, proceder del mismo modo
con una cantidad de polvo extraída de las mismas.
Transferir la solución obtenida a una ampolla de
decantación, filtrar y lavar con agua el residuo y el
filtro, si fuera necesario.
Solución estándar
- Transferir 50 mg de la
Sustancia de referencia
correspondiente a una
ampolla de decantación y disolver en 25 ml de
ácido clorhídrico 0,01 N.
Procedimiento
- Para cada solución, proceder
de la siguiente manera: agregar 2 ml de hidróxido
de sodio 1 N y 4 ml de disulfuro de carbono. Agitar
durante 2 minutos y, si fuera necesario, centrifugar
la solución para clarificar la fase inferior. Filtrar a
través de un filtro seco, recolectando el filtrado en
un matraz apropiado con tapón de vidrio.
Determinar el espectro de absorción infrarroja
de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
, en
celdas de 1 mm, a una longitud de onda entre 7 y
15 m, con un espectrofotómetro apropiado,
empleando disulfuro de carbono como blanco. El
espectro de absorción infrarroja de la
Solución
muestra
debe presentar las mismas bandas de
absorción que el de la
Solución estándar