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volumen de titulante empleado o en función del
volumen equivalente de hidróxido de sodio 0,1 N.
Si el aceite ha sido saturado con dióxido de
carbono para su conservación, calentar a reflujo
suavemente la solución de alcohol-éter durante
10 minutos antes de la titulación. El dióxido de
carbono presente en el aceite puede eliminarse
también colocándolo en un cristalizador dentro de
un desecador al vacío durante 24 horas antes de
pesar la muestra.
Determinación del índice
de saponificación
Transferir 1,5 a 2 g de muestra, exactamente
pesados, a un erlenmeyer de 250 ml, previamente
pesado, y agregar 25,0 mI de hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N (SV). Calentar en un baño de
vapor, con un refrigerante apropiado para mantener
el reflujo durante 30 minutos, agitando por rotación
frecuentemente. Agregar 1 ml de fenolftaleína (SR)
y titular el hidróxido de potasio en exceso con ácido
clorhídrico 0,5 N (SV). Realizar una determinación
con un blanco (ver
Titulaciones residuales
en
780.
Volumetría
). La diferencia entre los volúmenes, en
ml, de ácido clorhídrico 0,5 N consumido por la
muestra y el blanco, multiplicado por 28,05 y
dividido por el peso, en g, de la muestra, es el
Índice de saponificación
.
Si el aceite ha sido saturado con dióxido de
carbono para su conservación, colocarlo en un
cristalizador dentro de un desecador al vacío
durante 24 horas antes de pesar la muestra para el
ensayo.
Determinación del índice
de esterificación
[NOTA: si se han determinado el
Índice de
saponificación
y el
Índice de acidez
, por diferencia
entre estos se obtiene el
Índice de esterificación
.]
Transferir entre 1,5 y 2 g de muestra,
exactamente pesados, a un erlenmeyer de 250 ml,
previamente pesado. Agregar entre 20 y 30 ml de
alcohol neutralizado, agitar y agregar 1 ml de
fenolftaleína (SR). Titular con hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N (SV) hasta neutralizar totalmente
los ácidos grasos, libres. Agregar 25,0 ml de
hidróxido de potasio alcohólico 0,5 N (SV) y
proceder según se indica en
Índice de
saponificación
, comenzando donde dice
"Calentar
en un baño de vapor..."
pero omitiendo el agregado
adicional de fenolftaleína (SR).
Realizar una
determinación con un blanco. La diferencia entre
los volúmenes, en mI, de ácido clorhídrico 0,5 N
consumido por la muestra y el blanco, multiplicado
por 28,05 y dividido por el peso, en g, de la muestra
tomada, es el Indice de esterificación.
Determinación del índice
de hidroxilo
Reactivo piridina-anhídrido acético
- Antes de
comenzar el ensayo, mezclar 3 volúmenes de
piridina recientemente destilada con 1 volumen de
anhídrido acético recientemente destilado.
Procedimiento
- Transferir una cantidad de
muestra (determinada según la
Tabla 1
),
exactamente pesada, a un erlenmeyer de 250 ml con
tapón de vidrio y agregar 5,0 ml de
Reactivo
piridina-anhídrido acético
. Transferir 5,0 ml de
Reactivo piridina-anhídrido acético
a un segundo
erlenmeyer de 250 ml con tapón de vidrio, que será
empleado como blanco.
Acoplar a ambos
erlenmeyers refrigerantes apropiados con juntas
esmeriladas. Calentar en un baño de vapor durante
1 hora, agregar 10 ml de agua a través de cada
refrigerante y calentar en el baño de vapor durante
10 minutos adicionales. Enfriar y agregar, a cada
erlenmeyer, 25 ml de alcohol butílico previamente
neutralizado frente a fenolftaleína (SR) con
hidróxido de potasio alcohólico 0,5 N; vertiendo los
primeros 15 ml a través de cada refrigerante y,
luego de retirar los refrigerantes, lavar las paredes
de ambos erlenmeyers con la porción restante de
10 ml.
A cada erlenmeyer agregar 1 ml de
fenolftaleína (SR) y titular con hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N (SV).
Registrar el volumen
consumido por el ácido residual en la solución
muestra como T y el consumido por el blanco como
B. Transferir aproximadamente 10 g de muestra,
exactamente pesados, a un erlenmeyer de 125 ml y
mezclar con 10 ml de piridina recientemente
destilada, neutralizada previamente frente a
fenolftaleína (SR).
Agregar
1 ml
de
fenoltaleína (SR) y titular con hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N (SV).
Registrar el volumen
constituido por los ácidos grasos libres presentes en
la muestra como
A
, o emplear el
Índice de acidez
para obtener
A
. Calcular el
Índice de hidroxilo
por
la fórmula siguiente:
TCPA BPN
/
/
11,56
en la cual
P
y
C
son los pesos de la muestra, en g,
tomados para la acetilación y para la determinación
de ácidos libres, respectivamente,
N
es la
normalidad exacta del hidróxido de potasio
alcohólico, 56,11 es el peso molecular del hidróxido
de potasio y los otros términos son los definidos
anteriormente
.