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460. ESPECTROFOTOMETRIA INFRARROJA
INFRARROJO MEDIO
Aparato
-
Los espectrofotómetros para
registrar espectros en la región infrarroja están
constituidos por un sistema óptico capaz de proveer
luz monocromática en la región de 4.000 a 600 cm
-1
(2,5 a 15 µm), o en algunos casos por debajo de
200 cm
-1
Calibración del aparato
- Los aparatos
empleados para registrar los espectros infrarrojos
especificados en esta Farmacopea deben cumplir
con los siguientes ensayos de calibración:
(50 µm), y por elementos que permiten
medir el cociente entre las intensidades de luz
transmitida e incidente.
Resolución
- Registrar el espectro de una
película de poliestireno de 0,05 mm de espesor. La
distancia entre el máximo de absorción a 2.851 cm
-1
(3,51 µm) y el mínimo a 2.870 cm
-1
(3,48 µm) debe
ser equivalente a no menos de 18 % de
transmitancia y la distancia entre el máximo a
1.583 cm
-1
(6,32 µm) y el mínimo a 1.589 cm
-1
Verificación de la escala de longitud de onda
-
La escala de longitud de onda puede verificarse
empleando una película de poliestireno que presente
máximos de absorción a los siguientes números de
onda (en cm
(6,29 µm) debe ser equivalente a no menos de 12 %
de transmitancia.
-1
3.027,1 (±0,3) 1.583,1 (±0,3)
):
2.924,0 (±2,0) 1.181,4 (±0,3)
2.850,7 (±0,3) 1.154,3 (±0,3)
1.944,0 (±1,0) 1.069, 1 (±0,3)
1.871,0 (±0,3) 1.028,0 (±0,3)
1.801,6 (±0,3) 906,7 (±0,3)
1.601,4 (±0,3) 698,9 (±0,5)
[NOTA: los valores entre paréntesis indican las
tolerancias permitidas.]
Preparación de la muestra
- Las muestras se
preparan de acuerdo con su naturaleza, de la
siguiente manera:
En película fina
- Colocar 1 ó 2 gotas entre dos
placas de cloruro de sodio u otro material
transparente a la radiación Infrarroja y presionar
suavemente las placas para formar una fina película.
También puede emplearse una celda del mismo
material y de paso óptico apropiado.
En solución
- Preparar una solución en el
solvente y a la concentración especificada en la
monografía correspondiente y transferir a una celda
de material transparente a la radiación infrarroja.
La absorción debido al solvente puede compensarse
colocando el solvente puro en la celda de
referencia; sin embargo, aquellas regiones del
espectro en las que el solvente presenta una fuerte
absorción no deben tenerse en cuenta.
La
concentración apropiada del soluto varía según la
sustancia, pero en general se emplean
concentraciones entre 1 y 10 % para un paso óptico
de 0,5 a 0,1 mm.
En fase sólida
- A menos que se especifique de
otro modo en la monografía correspondiente,
triturar en un mortero aproximadamente 1 a 2 mg
de la sustancia a analizar con 200 a 300 mg de
bromuro de potasio o cloruro de potasio seco y
finamente pulverizado. Estas cantidades son en
general apropiadas para un disco de 13 mm de
diámetro y un espectro de intensidad apropiada.
Moler la mezcla con cuidado, esparcir
uniformemente en un molde apropiado y comprimir
a una presión de aproximadamente 10.000 kg/cm
2
,
aplicando vacío. El disco obtenido se coloca en el
espectrofotómetro con un soporte apropiado.
Varios factores, tales como una molienda
inadecuada, humedad e impurezas en el haluro
pueden dar origen a discos no aptos para el análisis.
El disco debe desecharse si no es uniforme cuando
se lo examina visualmente o si la transmitancia a
2.000 cm
-1
En suspensión
- Triturar 5 a 10 mg de la
sustancia a analizar con 2 gotas de vaselina líquida
apropiada hasta obtener una mezcla cremosa
homogénea. Colocar una porción de la mezcla así
obtenida entre dos placas de cloruro de sodio u otro
material transparente a la radiación infrarroja y
presionar suavemente las placas para formar una
película fina.
en ausencia de una banda de absorción
específica, es menor de 75 % sin emplear
compensación en el haz de referencia.
Gases
- Emplear una celda para gases con un
paso óptico de aproximadamente 100 mm.
Evacuarla y llenarla a la presión deseada mediante
un robinete o válvula de aguja empleando una línea
de transferencia apropiada para gases entre la celda
y el recipiente de la sustancia a analizar. Si fuera
necesario, ajustar la presión con un gas transparente
a la radiación infrarroja, como por ej. nitrógeno o
argón.
Para evitar interferencias de absorción
debido al vapor de agua, dióxido de carbono u otros
gases atomosféricos, colocar en el haz de referencia
una celda idéntica evacuada o llenada con un gas
transparente a la radiación infrarroja.