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Preparar no menos de tres soluciones estándar
que contengan el elemento a determinar, abarcando
el intervalo de concentración recomendado por el
fabricante del aparato y para el elemento. Todo
reactivo empleado en la preparación de la solución
muestra se debe agregar a las soluciones estándar en
la misma concentración. Luego de calibrar el
aparato, introducir cada solución estándar en el
generador por lo menos tres veces y registrar la
lectura en cada caso cuando ésta sea constante.
[NOTA: si el generador es una llama, lavar con
agua o solución blanco luego de cada introducción;
si se emplea un horno, quemar luego de cada
introducción.] Realizar una curva de calibración,
representando el promedio de cada grupo de tres
lecturas en función de la concentración. Preparar
una solución muestra según se especifica en la
monografía
correspondiente,
ajustando
la
concentración para que la lectura obtenida esté
comprendida
dentro
del
intervalo
de
concentraciones de las soluciones estándar.
Introducir la solución muestra en el generador y
registrar la lectura. Repetir este procedimiento dos
veces más y, empleando el promedio de las tres
lecturas, determinar la concentración del elemento a
partir de la curva de calibración.
Método II
Adición de estándar
Transferir volúmenes iguales de la solución
muestra preparada según se especifica en la
monografía correspondiente a tres matraces
aforados. Agregar a dos de ellos una cantidad
conocida de la solución estándar especificada para
producir una serie de soluciones con cantidades
crecientes del elemento a determinar. Diluir el
contenido de cada matraz al volumen requerido con
agua o el solvente especificado en la monografía
correspondiente
y
homogeneizar.
Las
concentraciones de las muestras deben estar
incluidas en la región donde la respuesta del aparato
es directamente proporcional a la concentración.
Luego de calibrar el aparato como se indicó
anteriormente, introducir cada solución en el
generador no menos de tres veces y registrar la
lectura cuando se estabilice.
[NOTA: si el
generador es una llama, lavar con agua o la solución
blanco luego de cada introducción; si se emplea un
horno, quemar luego de cada introducción, tomando
la precaución de asegurar que la lectura vuelva al
valor inicial del blanco luego de cada
determinación.]
Representar gráficamente los
promedios de las lecturas obtenidas en función de la
cantidad de elemento agregada, trazando la línea
recta que mejor se ajuste a los puntos marcados.
Extrapolar la recta hasta su intersección con el eje
de las abcisas; la distancia entre este punto y el
punto de intersección de los ejes representa la
concentración del elemento en la solución muestra.