Procedimiento
- Transferir 50 ml del líquido
sobrenadante transparente de la
Solución muestra
,
equivalente a 10,0 g del polvo de vidrio, a un
erlenmeyer de 250 ml. Agregar 50 ml de agua a un
erlenmeyer idéntico, que será empleado como
blanco. Agregar a cada erlenmeyer 0,1 ml de
Solución indicadora de rojo de metilo y titular el
blanco con ácido clorhídrico 0,01 N. Titular la
Solución muestra
tomando como punto final el
color obtenido en la titulación del blanco y hacer las
correcciones necesarias. Expresar los resultados en
función del tipo de vidrio, en ml de ácido
clorhídrico 0,01 N por 10,0 g de vidrio: el valor
obtenido no debe ser mayor que el indicado en la
Tabla 1
.
Tabla 1.
Tipo de
vidrio
Cantidad máxima de
ácido clorhídrico
0,01 N (ml)
I
2
II-III
17
IV
30
Resistencia hidrolítica de la superficie del vidrio
Procedimiento
- La
Tabla 2
indica la cantidad de
envases a emplear según su capacidad y el volumen
de solución empleado en la titulación.
Tabla 2.
Capacidad
nominal (ml)
N° de envases
Volumen de solución
empleado para la
titulación (ml)
3
no menor de 10
25
&
3 30
no menor de 5
50
&
30
No menor de 3
100
Inmediatamente antes del ensayo, lavar por lo
menos 3 veces cada envase con agua, a temperatura
ambiente. Llenar los envases en su totalidad con
agua, vaciarlos y calcular el volumen de derrame
promedio.
Llenar las ampollas con agua hasta alcanzar el
nivel del hombro y sellarlas. En el caso de los
frascos, llenarlos al 90 % de su volumen de derrame
y taparlos con vasos de precipitados de vidrio al
borosilicato lavados con agua. Colocar los envases
en el autoclave y calentar a 121 ± 1 °C durante
60 minutos, reducir el calor de modo que el
autoclave se enfríe y la presión se normalice en un
tiempo entre 38 y 46 minutos, evitando la
formación de vacío.
En un tiempo no mayor de 1 hora después de
haber sacado los envases del autoclave, combinar
los líquidos de los envases, mezclarlos y medir con
una probeta el volumen especificado en la
Tabla 2
para cada caso, transfiriéndolo a un erlenmeyer.
Agregar el mismo volumen de agua en un
erlenmeyer idéntico, que será empleado como
blanco. Agregar a cada erlenmeyer 0,05 ml de
Solución indicadora de rojo de metilo
cada 25 ml
de líquido y titular el blanco con ácido clorhídrico
0,01 N. Titular la
Solución muestra
tomando como
punto final el color obtenido en la titulación del
blanco y hacer las correcciones necesarias. La
diferencia entre ambas titulaciones representa el
volumen de ácido clorhídrico 0,01 N requerido para
el volumen empleado de la
Solución muestra
.
Calcular el volumen necesario para 100 ml y
referir los resultados a los límites de la
Tabla 3
.
Tabla 3.
Capacidad del envase correspondiente al 90 %
del volumen de derrame promedio
(ml)
Cantidad máxima en ml de ácido clorhídrico 0,01 N por
100 ml de
Solución muestra
Tipo I y II
Tipo III
1
2
20
&
1 y 2
1,8
17,6