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Revelador 4
- Solución de ácido fosfomolíbdico
al 4 % en alcohol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre ca-
da placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente 13 cm empleando
Fase móvil 1
. Retirar
las placas de la cámara y dejar secar al aire.
Para la segunda placa, desarrollar nuevamente
los cromatogramas en la misma dirección hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente 10 cm empleando
Fase móvil 2
. Retirar la
placa de la cámara y dejar secar al aire.
Para la tercera placa, desarrollar nuevamente los
cromatogramas en la misma dirección hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
10 cm empleando
Fase móvil 3
. Retirar la placa de
la cámara y dejar secar al aire.
Examinar la primera placa bajo luz ultravioleta a
254 nm. El cromatograma de la
Solución muestra
debe presentar una mancha que corresponde a la
mancha en el cromatograma de la
Solución están-
dar A.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
y
luego con
Revelador 2
. El cromatograma de la
Solución muestra
debe presentar una mancha que
corresponde a la mancha en el cromatograma de la
Solución estándar A
.
Pulverizar sobre la segunda placa con
Revela-
do 1
y luego con
Revelador 2
. El cromatograma de
la
Solución muestra
debe presentar las manchas que
corresponden a las manchas en los cromatogramas
de las
Soluciones estándar A
,
B
y
D
. Pulverizar
sobre la placa con
Revelador 3
y calentar a 120 °C
hasta que las manchas aparezcan en los cromato-
gramas de las
Soluciones estándar F
,
G
y
H
. El
cromatograma de la
Solución muestra
debe presen-
tar las manchas que corresponden a esas soluciones
en los cromatogramas de las
Soluciones estándar
.
Pulverizar sobre la tercera placa con
Revela-
dor 4
y calentar a 120 °C hasta que aparezcan las
manchas en los cromatogramas de las
Soluciones
estándar
. Las manchas aparecen rápidamente en
los cromatogramas de las
Soluciones estándar A
,
B
,
C
,
D
,
E
,
F
,
G
y
H
. La mancha en el cromatograma
de la
Solución estándar 1
debe aparecer más lenta-
mente. El cromatograma de la
Solución muestra
no
debe presentar más de tres manchas y éstas corres-
ponden a las manchas en los cromatogramas de las
Soluciones estándar A
,
B
,
C
,
D
,
E
,
F
,
G
o
H
; debe
presentar también una mancha que corresponde a la
mancha en el cromatograma de la
Solución están-
dar 1
. Las manchas en el cromatograma de la
Solu-
ción muestra
no deben ser más intensas que las
manchas correspondientes en los cromatogramas de
las
Soluciones estándar
.
[NOTA: en el cromatograma de la
Solución
muestra
cualquier mancha cercana al frente del
solvente desde el primer desarrollo no debe tenerse
en cuenta (polímeros de bajo peso molecular-
relativo).]
Circonio
- (ver
440. Espectrofotometría de ab-
sorción y emisión atómica
).
Solución madre del estándar
- Disolver una
cantidad de nitrato de circonilo, equivalente a
293 mg de [ZrO(NO
3
)
2
. 2H
2
Soluciones estándar
- Preparar las soluciones
estándar empleando la
Solución madre del estándar
diluida con una mezcla de agua y ácido clorhídrico
(8:2).
O], en una mezcla de
agua y ácido clorhídrico (8:2). Diluir a 100 ml con
la misma mezcla de solventes para obtener una
solución con una concentración conocida de 0,1 %
de Zr.
Solución muestra
-
Solución S
Procedimiento
- Medir la absorbancia a
360,1 nm empleando una lámpara de circonio de
cátodo hueco como fuente de radiación y una llama
de óxido nitroso-acetileno. No debe contener más
de 100 ppm de Zr.
3
Cromo
- (ver
440. Espectrofotometría de ab-
sorción y emisión atómica
).
Solución madre del estándar
- Disolver una
cantidad de dicromato de potasio, equivalente a
283 mg de K
2
Cr
2
O
7
Soluciones estándar
- Preparar las soluciones
estándar empleando la
Solución madre del estándar
diluida con una mezcla de agua y ácido clorhídrico
(8:2).
, en agua y diluir a 1 litro con
el mismo solvente para obtener una solución que
contenga 100 ppm de Cr.
Solución muestra
-
Solución S
Procedimiento
- Medir la absorbancia a
358,0 nm empleando una lámpara de cromo de
cátodo hueco como fuente de radiación y una llama
de aire-acetileno. No debe contener más de
0,05 ppm de Cr.
3
Vanadio
- (ver
440. Espectrofotometría de ab-
sorción y emisión atómica
).
Solución madre del estándar
- Disolver una
cantidad de vanadato de amonio, equivalente a
230 mg de NH
4
VO
3
Solución estándar
- Preparar las soluciones
estándar empleando la
Solución madre del estánda
r
diluida con una mezcla de agua y ácido clorhídrico
(8:2).
, en agua y diluir a 100,0 ml
con el mismo solvente (0,1 % de V).
Solución muestra
-
Solución S
Procedimiento
- Medir la absorbancia a
318,3 nm empleando una lámpara de vanadio de
cátodo hueco como fuente de radiación y una llama
3