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tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando 0,25 ml de
almidón (SR) como indicador. Realizar una
determinación con un blanco empleando 20 ml de
Agua para Inyectables
y hacer las correcciones
necesarias. La diferencia entre los volúmenes
consumidos no debe ser mayor de 2,0 ml.
Aminas aromáticas primarias
–
Solución muestra
- A 2,5 ml de
Solución A
1
Solución estándar
- Proceder según se indica
para la
Solución muestra
, reemplazando la fase
acuosa por una mezcla de 1 ml de una solución de
naftilamina 0,001 % en ácido clorhídrico 0,1 M,
5 ml de agua y 4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M
(20 ppm).
ob-
tenida en la
Identificación
, agregar 6 ml de agua y
4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M. Agitar vigorosa-
mente y descartar la fase orgánica. A la fase acuosa
agregar 0,4 ml de una solución de nitrito de sodio al
1 % recientemente preparada. Mezclar y dejar en
reposo durante 1 minuto. Agregar 0,8 ml de una
solución de sulfamato de amonio al 2,5 %, dejar en
reposo durante 1 minuto y agregar 2 ml de una
solución
de
diclorhidrato
de
N
-(1-Naftil)etilendiamina al 0,5 %. [NOTA: reali-
zar el ensayo a bajas temperaturas.]
Después de 30 minutos, el color de la
Solución
muestra
no debe ser más intenso que el de la
Solu-
ción estándar
preparada al mismo tiempo.
N,N’
-diaciletilendiaminas
- Lavar con etanol
el precipitado
B
2
Aceites epoxidados
–
obtenido en la
Identificación
y
contenido en el filtro de vidrio sinterizado previa-
mente pesado. Secar hasta peso constante sobre
pentóxido de fósforo y pesar el filtro. El precipita-
do no debe pesar más de 20 mg.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 1 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa, en for-
ma de banda de 30 mm por 3 mm, 0,5 ml de
Solu-
ción A
1
obtenida en la
Identificación
. Dejar secar la
aplicación y desarrollar el cromatograma hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartos de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente. Secar la placa cuidadosamente. Exponer la
placa a vapores de iodo durante 5 minutos. Exami-
nar el cromatograma y localizar la banda con un
R
f
de 0 y, si estuviera presente, la banda secundaria
con un
R
f
Ftalato de bis(2-etilhexilo)
- Examinar el cro-
matograma obtenido en el ensayo para
Aceites
epoxidados
bajo luz ultravioleta a 254 nm y locali-
zar la zona que corresponde a ftalato de
bis(2-etilhexilo). Remover el área del gel de sílice
que corresponde a esta zona y agitarla con 40 ml de
éter. Filtrar sin pérdidas y evaporar a sequedad. El
residuo obtenido no debe pesar más de 40 mg.
de aproximadamente 0,7, ambas corres-
pondientes a aceites epoxidados. Remover el área
del gel de sílice que corresponde a la banda o ban-
das. En forma similar remover un área de gel de
sílice para preparar un blanco. Separadamente
agitar ambas muestras durante 15 minutos con
40 ml de metanol. Filtrar y evaporar a sequedad.
Pesar los dos residuos. La diferencia entre los pe-
sos no debe ser mayor de 10 mg.
Cloruro de vinilo
-
Sistema cromatográfico
(ver
100. Cromatograf-
ía
) - Emplear un cromatógrafo de gases equipado
con un detector de ionización a la llama y una co-
lumna de 3 m x 3 mm rellena con tierra de diatomea
silanizada para cromatografía, impregnada con
5 % p/p de dimetil estearilamida y 5 % p/p de polie-
tilenglicol 400. Mantener la columna, el inyector y
el detector a aproximadamente 45, 100 y 150 °C,
respectivamente. Se emplea nitrógeno como gas
transportador con un caudal de aproximadamente
30 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Empleando una
microjeringa, transferir 10 µl de éter en 20,0 ml de
N,N
-Dimetilacetamida, sumergiendo la punta de la
aguja en el solvente. Inmediatamente antes de usar,
diluir
la
solución
1
en
1.000
con
N,N
-Dimetilacetamida.
Solución madre del estándar de cloruro de vini-
lo -
Preparar bajo una campana extractora.
Transferir 50,0 ml de
N,N
-Dimetilacetamida a
un recipiente de 50 ml, tapar el recipiente y pesar a
la décima de mg. Llenar una jeringa de 50 ml de
polietileno o polipropileno con cloruro de vinilo
gaseoso, dejar que el gas este en contacto con la
jeringa aproximadamente 3 minutos, vaciar la jerin-
ga y llenar nuevamente con 50 ml de cloruro de
vinilo gaseoso. Adaptar una aguja hipodérmica a la
jeringa y reducir el volumen de gas en la jeringa
hasta 25 ml. Inyectar estos 25 ml de cloruro de
vinilo lentamente en el recipiente y agitarlo suave-
mente evitando el contacto entre el líquido y la
aguja. Pesar el recipiente nuevamente: el aumento
de peso debe ser de aproximadamente 60 mg (1 µl
de la solución así obtenida contiene aproximada-
mente 1,2 µg de cloruro de vinilo).
Solución estándar de cloruro de vinilo
- A
1 volumen de
Solución madre del estándar de clo-
ruro de vinilo
agregar 3 volúmenes de
N,N
-Dimetilacetamida.
Soluciones estándar
- Transferir 10,0 ml de
So-
lución del estándar interno
a cada uno de seis reci-