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CARACTERÍSTICAS
Polvo, perlas, gránulos o láminas translúcidas de
espesor variable, incoloras o de color amarillo páli-
do.
IDENTIFICACIÓN - [NOTA: si es necesario,
cortar el material a ensayar en trozos de tamaño
apropiado.]
A 2,0 g del material a ensayar agregar 200 ml de
éter libre de peróxidos y calentar a reflujo durante
8 horas. Separar el residuo (
B
) y la solución (
Solu-
ción A
) por filtración.
Evaporar la
Solución A
a sequedad bajo presión
reducida en un baño de agua a 30 °C. Disolver el
residuo en 10 ml de tolueno (
Solución A
1
). Disol-
ver el residuo
B
en 60 ml de dicloruro de etileno,
calentando en un baño de agua a reflujo y filtrar.
Agregar la solución gota a gota y con agitación
enérgica a 600 ml de heptano calentando a una
temperatura menor a la temperatura de ebullición.
Filtrar la mezcla en caliente a través de un filtro
caliente para separar el material insolubilizado (
B
1
)
de la solución orgánica. Dejar enfriar, separar el
precipitado (
B
2
A
- Absorción infrarroja <460>. Disolver el
material insolubilizado
B
) formado y filtrar a través de un
filtro de vidrio sinterizado de porosidad media,
previamente pesado.
1
en 30 ml de tetrahidrofu-
rano y agregar, en pequeñas porciones con agita-
ción, 40 ml de etanol. Separar el precipitado (
B
3
)
por filtración y secar al vacío a una temperatura no
mayor de 50 °C sobre pentóxido de fósforo o cloru-
ro de calcio anhidro. Disolver unos pocos mg del
precipitado
B
3
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
en 1 ml de tetrahidrofurano. Colocar
algunas gotas de la solución obtenida sobre una
placa de cloruro de sodio y evaporar a sequedad
entre 100 y 105 °C. Registrar el espectro de absor-
ción infrarroja y comparar con el espectro obtenido
con poli(cloruro de vinilo) SR-FA.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno.
Solución estándar
- Disolver 0,8 g de ftalato de
bis(2-etilhexilo) SR-FA en tolueno y diluir a 10 ml
con el mismo solvente.
Solución muestra
-
Solución A
1
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de cada solución. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartos de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejarla secar. Examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm. El valor de
R
.
f
C
- Absorción infrarroja <460> - Examinar el
residuo obtenido en el ensayo para
Ftalato de bis(2-
etilhexilo)
comparando con el espectro obtenido con
Ftalato de bis(2-etilhexil) SR-FA.
e intensidad de la mancha
obtenida a partir de la
Solución muestra
debe ser
similar a la obtenida a partir de la
Solución están-
dar
.
ENSAYOS –
Solución indicadora
- Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S
1
Solución S
- Transferir 5,0 g del material a en-
sayar a una cápsula. Agregar 30 ml de ácido sulfú-
rico y calentar hasta obtener una masa viscosa ne-
gra. Enfriar y agregar con precaución 10 ml de
solución de peróxido de hidrógeno al 30 % y calen-
tar suavemente. Dejar enfriar y agregar 1 ml de
solución de peróxido de hidrógeno al 30 %, repetir
el agregado y evaporación de la solución de peróxi-
do de hidrógeno al 30 % hasta obtener un líquido
incoloro. Reducir el volumen hasta 10 ml. Enfriar
y diluir a 50,0 ml con agua.
2
Aspecto de la solución S
- Transferir 25 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato.
Agregar 500 ml de
Agua para Inyectables
y cubrir
la boca del erlenmeyer con un vaso de precipitados
de vidrio al borosilicato. Calentar en autoclave a
121 ± 2 °C durante 20 minutos. Dejar enfriar y
decantar la solución. Diluir la solución a 500 ml.
2
Acidez o alcalinidad
- A 100 ml de
Solu-
ción S
- Debe ser transpa-
rente e incolora.
2
, agregar 0,15 ml de
Solución indicadora
.
No se deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de
sodio 0,01 N para cambiar el color del indicador a
azul. A 100 ml de
Solución S
2
Absorbancia
- Evaporar 100 ml de
Solución S
, agregar 0,2 ml de
naranja de metilo (SR). No se debe requerir más de
1,0 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el
cambio de color del indicador de amarillo a anaran-
jado.
2
Sustancias reductoras
- Efectuar el ensayo
dentro de las 4 horas de preparada la
Solución S
a sequedad. Disolver el residuo en 5 ml de hexano.
Entre 250 y 310 nm la absorbancia no debe ser
mayor de 0,25.
2
A 20,0 ml de
Solución S
.
2
agregar 1 ml de ácido
sulfúrico diluido y 20,0 ml de permanganato de
potasio 0,002 M. Calentar a reflujo durante
3 minutos y enfriar inmediatamente. Agregar 1 g
de ioduro de potasio y titular inmediatamente con