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390. ENSAYOS FARMACOTÉCNICOS PARA AEROSOLES
PROPELENTES
Precaución -
Algunos hidrocarburos
empleados como propelentes en aerosoles son
altamente inflamables y explosivos. Tomar las
precauciones necesarias y realizar la toma de
muestra en un lugar ventilado.
Procedimiento general de toma de muestra
-
Este procedimiento se emplea para obtener
muestras de propelentes que se encuentran en
estado gaseoso a 25 °C y que se almacenan en
cilindros presurizados. Para la toma de muestra,
emplear un cilindro de acero inoxidable con una
capacidad no menor de 200 ml y que soporte una
presión de 240 psi o mayor, equipado con una
válvula de acero inoxidable. Secar el cilindro con
la válvula abierta a 110 °C durante 2 horas y
efectuar vacío en el cilindro caliente a menos de
1 mm Hg. Cerrar la válvula, enfriar y pesar.
Conectar un extremo de la línea de carga al
envase del propelente y el otro extremo, sin
ajustar, al cilindro. Cuidadosamente abrir el
envase del propelente y dejar que éste escape por
la línea de carga, a través de la conexión floja.
[NOTA: evitar un escape excesivo, ya que esto
causa la congelación de la humedad condensada
en la línea de carga y en las conexiones.] Ajustar
la conexión al tubo y abrir la válvula del cilindro
para que el propelente pase al cilindro. Continuar
hasta obtener la cantidad de muestra deseada
luego cerrar la válvula del envase de propelente y
finalmente cerrar la válvula del cilindro.
Nuevamente pesar el cilindro y calcular el peso de
muestra.
Temperatura de ebullición aproximada
-
Transferir 100 ml de muestra a un balón de
destilación, el cual contiene unos pocos trozos de
material poroso, y pesar. Suspender un
termómetro en el líquido y colocar el balón en un
medio mantenido a una temperatura 32 °C por
encima de la temperatura de ebullición esperada.
Cuando la lectura del termómetro permanezca
constante, registrar ésta como la temperatura de
ebullición, luego que el 5 % de la muestra haya
destilado. Conservar el resto de la muestra para la
determinación de
Residuos de alto punto de
ebullición.
Residuos de alto punto de ebullición
–
Método I
- Destilar 85 ml de muestra según se
indica en el ensayo para
Temperatura de
ebullición aproximada
y transferir el balón que
contiene los restantes 15 ml a un medio mantenido
a una temperatura 10 °C por encima de la
temperatura de ebullición. Después de
30 minutos, retirar el balón del baño de agua,
secarlo externamente y pesarlo. Calcular el peso
del residuo.
Método II
– Emplear una serpentina de
enfriamiento
con
un
tubo
de
cobre
(aproximadamente de 6,1 m de largo y 6 mm de
diámetro exterior). Sumergir la serpentina de
enfriamiento en un frasco Dewar que contiene una
mezcla de hielo seco y acetona y conectar un
extremo del tubo al cilindro que contiene la
muestra. Abrir cuidadosamente la válvula del
cilindro y lavar la serpentina de enfriamiento con
aproximadamente
50 ml
de
propelente,
descartando esta porción de propelente licuado.
Continuar licuando el propelente a través de la
serpentina de enfriamiento y recolectar el líquido
en un vaso de precipitados de 1 litro, previamente
enfriado, hasta completar a volumen. Dejar que el
propelente se evapore, empleando un baño de
agua mantenido aproximadamente a 40 °C para
acelerar la evaporación. Cuando todo el líquido
se haya evaporado, lavar el vaso de precipitados
con dos porciones de 50 ml de pentano y
combinar los lavados en un cristalizador de
150 ml, previamente pesado. Transferir 100 ml de
pentano a un segundo cristalizador de 150 ml,
previamente
pesado,
colocar
ambos
cristalizadores en un baño de agua, evaporar hasta
sequedad y calentar los cristalizadores en una
estufa a 100 °C durante 60 minutos; enfriarlos en
un desecador y pesar. Repetir el calentamiento
durante períodos de 15 minutos hasta que la
variación de peso en sucesivas pesadas no sea
mayor de 0,1 mg. Calcular el peso del residuo
obtenido a partir del propelente como la diferencia
entre los pesos de los residuos en los dos
cristalizadores.
Contenido de agua
- Proceder según se indica
en <
120>. Determinación de agua
, considerando
las siguientes modificaciones:
a)
Emplear un recipiente de titulación cerrado,
con una abertura para introducir un tubo de
dispersión de gases, de porosidad gruesa,
conectado al cilindro para la toma de muestra.
b)
Diluir el reactivo con metanol anhidro hasta
obtener un factor de equivalencia de agua de 0,2 a
1,0 mg por ml. Dejar en reposo esta solución
durante no menos de 16 horas antes de la
estandarización.
c)
Obtener una muestra de 100 g según se
indica en
Procedimiento general de toma de
muestra
, e introducirla en el recipiente de