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Llenar el generador de vapor
B
, con agua a la
cual se han agregado unas gotas de ácido sulfúrico
y poner en el generador fragmentos de material
poroso para evitar una ebullición violenta. Antes
de comenzar una serie de análisis, hacer pasar una
corriente de vapor de agua por el aparato, cuyo
balón de digestión debe contener 30 ml de
hidróxido de sodio al 40 %.
Transferir al
recipiente de absorción
M
, 15 ml de una solución
de ácido bórico al 4 %, tres gotas de solución de
rojo de metilo (SR) como indicador y cantidad
suficiente de agua para cubrir el extremo abierto
del tubo refrigerante
J
. Recolectar entre 80 y
100 ml de destilado y valorar con ácido sulfúrico
0,01 N, para obtener el factor de corrección que
debe aplicarse a cada ensayo.
Reservar los matraces de absorción para este
uso exclusivamente y, después de emplearlos,
lavarlos abundantemente con agua hasta reacción
neutra; tapar perfectamente y guardar hasta su
próximo empleo.
Figura.
Aparato para la determinación de nitrógeno.
Procedimiento -
Transferir al balón de
digestión
A
, una cantidad de sustancia en ensayo,
exactamente pesada o medida, de tal manera que
contenga entre 2 y 3 mg de nitrógeno. Agregar 1 g
de una mezcla pulverizada de sulfato de potasio y
sulfato de cúprico (10:1) y arrastrar hacia el interior
las partículas de sustancia que se hayan adherido al
cuello del balón, con ayuda de agua. Agregar 7 ml
de ácido sulfúrico, dejándolos resbalar por las
paredes del balón, y luego, mientras se agita el
balón
con
movimiento
circular,
agregar
cuidadosamente 1 ml de peróxido de hidrógeno al
30 % a lo largo de las paredes del balón. [NOTA:
no debe agregarse el peróxido de hidrógeno durante
el proceso de digestión].
Calentar el balón
directamente sobre la llama del mechero o sobre un
calentador eléctrico hasta que la solución adquiera
un color azul claro y las paredes del balón queden
libres de residuo carbonoso. Agregar al producto
de la digestión, 70 ml de agua, enfriar y conectar el
balón de digestión al aparato de destilación.
Agregar a través del embudo
E
, 30 ml de hidróxido
de sodio al 40 %, lavar el embudo con 10 ml de
agua, cerrar perfectamente el robinete
G
y
comenzar inmediatamente la destilación con vapor.
Recolectar el destilado sobre 15 ml de una solución
acuosa de ácido bórico al 4 %, a la cual se han
agregado tres gotas de solución de rojo metilo (SR)
como indicador y cantidad suficiente de agua, hasta
cubrir el extremo abierto del tubo del refrigerante.
Continuar la destilación hasta obtener entre 80 y
100 ml de destilado. Retirar el recipiente de
absorción, lavar el extremo del tubo del refrigerante
con una pequeña porción de agua y valorar el