Versión de HTML Básico
SULFADIAZINA DE PLATA
S
N N
N
H
2
N
Ag
O O
C
10
H
9
AgN
4
O
2
S PM: 357,2
22199-08-2
Definición
- Sulfadiazina de Plata es la sal de
plata de 4-Amino-
N
-2-pirimidinilbencenosulfona-
mida. Debe contener no menos de 98,0 por ciento y
no más de 102,0 por ciento de C
10
H
9
AgN
4
O
2
S,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o amarillo pálido. Inodoro. Estable al aire; se
transforma en color amarillo por exposición a la
luz. Se descompone moderadamente frente a ácidos
minerales fuertes. Fácilmente soluble en solución
de amonio al 30 %; poco soluble en acetona; prácti-
camente insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Sulfadiazina de Pla-
ta SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El valor de R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución estándar A
.
C -
Transferir alrededor de 1,0 g de Sulfadiazi-
na de Plata a un matraz aforado de 50 ml, disolver
en 15 ml de hidróxido de amonio y 15 ml de agua,
completar a volumen con agua y mezclar: la solu-
ción debe responder a los ensayos para
Pla-
ta
<410>.
Determinación del tamaño de partícula
[NOTA: realizar el ensayo con luz de baja in-
tensidad]. Envolver con una hoja de aluminio un
matraz de 1 litro, agregar 0,5 g de Sulfadiazina de
Plata, agregar 1 litro de una solución isotónica
apropiada y mezclar durante 2 horas. Agregar 5 ó 6
gotas de un dispersante apropiado. Sonicar durante
15 segundos y analizar inmediatamente empleando
un contador electrónico de partículas con aperturas
de 30 y 140
m. El promedio del tamaño de las
partículas no debe ser mayor a 10
m y el tamaño
de no más del 10 % de las partículas debe ser de
40
m.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC durante 1 hora: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Límite de nitrato
Solución estándar
- Preparar una solución de
nitrato de potasio de aproximadamente 200
g de
nitrato por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 2 g de Sulfadiazina de Plata, transferir a un vaso
de precipitados, agregar 30 ml de agua, agitar du-
rante 20 minutos y filtrar a través de un filtro libre
de nitrato.
Procedimiento
- Transferir a sendos tubos de
ensayo 3 ml de
Solución muestra
y 3 ml de agua,
que será empleada como blanco. Transferir 1 ml de
Solución estándar
y 2 ml de agua a un tercer tubo
de ensayo. Enfriar los tres tubos en un baño de
hielo. Agregar lentamente a cada tubo 7 ml de una
solución fría de ácido cromotrópico, preparada
disolviendo 50 mg de ácido cromotrópico en 100 ml
de ácido sulfúrico frío, mientras se agita por rota-
ción, dejar los tubos en el baño de hielo durante 3
minutos. Retirar los tubos del baño de hielo y dejar
en reposo durante 30 minutos. Determinar las ab-
sorbancias de la
Solución muestra
y la
Solución
estándar
a la longitud de onda de máxima absorción
aproximadamente 408 nm, con un espectrofotóme-
tro, contra el blanco. Calcular el contenido de nitra-
to en la porción de Sulfadiazina de Plata en ensayo.
No debe contener más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía de capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol e hidróxido
de amonio (7:4:1). [NOTA: mezclar el cloroformo
y el metanol y luego agregar el hidróxido de amo-
nio].
Solución estándar A
- Transferir aproximada-
mente 50 mg de Sulfadiazina de Plata SR-FA a un
matraz aforado de 10 ml y disolver en 3,0 ml de
hidróxido de amonio. Completar a volumen con
metanol y mezclar. Esta solución contiene aproxi-
madamente 5 mg por ml.
Solución estándar B
- Diluir cuantitativamente
un volumen de la
Solución estándar A,
en etapas si
fuera necesario, con una mezcla de metanol y agua
(4:1) hasta obtener una solución de aproximada-
mente 0,05 mg por ml.