Versión de HTML Básico
NORETISTERONA,
ACETATO DE
C
22
H
28
O
3
PM: 340,5
51-98-9
Definición
- Acetato de Noretisterona es Aceta-
to de (17 )-17-hidroxi-19-norpregn-4-en-20-in-3-
ona. Debe contener no menos de 97,0 por ciento y
no más de 103,0 por ciento de C
22
H
28
O
3
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Muy soluble en clorofor-
mo; fácilmente soluble en dioxano; soluble en éter y
alcohol; prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Acetato de Noretis-
terona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 162 y 165 °C.
Disolución completa
<280>
La solución preparada para la determinación de
la
Rotación específica
debe ser transparente y libre
de sólidos no disueltos.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -32° y -38°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Límite de grupo etinilo
Disolver 200 mg de Acetato de Noretisterona en
40 ml de tetrahidrofurano. Agregar 10 ml de solu-
ción de nitrato de plata 1 en 10 y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV), empleando electro-
dos de vidrio-calomel o plata-cloruro de plata con-
teniendo una solución de nitrato de potasio. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada ml de hidróxido de
sodio 0,1 N equivale a 2,503 mg de grupo etini-
lo (-C
&
CH). No debe contener menos de 7,13 % ni
más de 7,57 % de grupo etinilo.
Pureza cromatográfica
ENSAYO I
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno y acetato de etilo (1:1).
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Acetato de Noretisterona SR-FA en cloro-
formo con una concentración de aproximadamente
10 mg por ml.
Solución estándar A
- Diluir un volumen exac-
tamente medido de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener una solución con una
concentración de aproximadamente 150 µg por ml.
Solución estándar B
- Diluir un volumen exac-
tamente medido de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener una solución con una
concentración de aproximadamente 50 µg por ml.
Solución estándar C
- Diluir un volumen exac-
tamente medido de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener una solución con una
concentración de aproximadamente 30 µg por ml.
Solución estándar D
- Diluir un volumen exac-
tamente medido de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener una solución con una
concentración de aproximadamente 10 µg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Acetato de Noretisterona en cloroformo con una
concentración de aproximadamente 10 mg por ml.
Revelador
- Metanol y ácido sulfúrico (7:3).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl, en porciones de 5
l, de la
Solución
muestra
y de cada una de las
Soluciones estándar A
,
B
,
C
y
D
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar evapo-
rar. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y ca-
lentar a 100 °C durante 5 minutos. El valor de
R
f
de
la mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser similar al
obtenido con la
Solución estándar A
. Ninguna
mancha secundaria en el cromatograma obtenido a