Versión de HTML Básico
METIONINA
DL
H
3
C
S
OH
O
NH
2
H
C
5
H
11
NO
2
S PM: 149,2
59-51-8
Definición
- Metionina
DL
es ( ) Ácido-
2-amino-4-(metiltio)butírico. Debe contener no
menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
5
H
11
NO
2
S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino casi
blanco o pequeñas escamas. Funde aproximada-
mente a 270 °C. Se disuelve en ácidos diluidos y
en soluciones diluidas de hidróxidos alcalinos.
Moderadamente soluble en agua; muy poco soluble
en alcohol; prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
-
Metioni-
na
DL
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. En
fase sólida
.
[NOTA: secar la sustancia a 105 °C.]
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en valor de
R
f
,
tamaño e intensidad a la mancha principal obtenida
con la
Solución estándar A
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 0,05° y 0,05°.
Solución muestra
: Disolver 2,50 g de Metioni-
na
DL
en ácido clorhídrico 1 N y diluir a 50,0 ml
con el mismo solvente.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,4 y 6,1, determinado sobre una solución
de 1,0 g de Metionina
DL
en 50 ml de agua libre de
dióxido de carbono.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromatogra-
fia, que contenga aproximadamente 13 % de sulfato
de calcio hemihidratado, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Butanol, ácido acético glacial y
agua (60:20:20).
Solución estándar A
- Transferir 20 mg de Me-
tionina
DL
SR-FA a un matraz aforado de 50 ml,
disolver y completar a volumen con agua.
Solución estándar B
- Diluir 1,0 ml de
Solución
estándar A
con agua a 10 ml.
Solución muestra A
- Transferir 200 mg de Me-
tionina
DL
a un matraz aforado de 10 ml, disolver y
completar a volumen con agua.
Solución muestra B
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra A
con agua a 50 ml.
Revelador
- Preparar una solución de aproxi-
madamente 2 mg de ninhidrina por ml en una mez-
cla de butanol y ácido acético 2 N (95:5).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
l de las
Soluciones muestra A
y
B
y 5
l de
las
Soluciones estándar A
y
B
. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Dejar secar y pulverizar sobre la placa con
Revela-
dor
. Calentar la placa entre 100 y 105 °C durante
15 minutos: a excepción de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra A
, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad a la mancha principal obtenida
con la
Solución estándar B
(0,2 %).
Límite de cloruro
Solución muestra
- Disolver 250 mg de Metio-
nina
DL
en 35 ml de agua. Agregar 5 ml de ácido
nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata (SR).
Dejar en reposo, protegido de la luz, durante
5 minutos y filtrar.
Solución de comparación
- Preparar al mismo
tiempo y del mismo modo según se indica en
Solu-
ción muestra
pero empleando 10 ml de solución de
cloruro (5 ppm) (SL) y 25 ml de agua.
Procedimiento
- Examinar la
Solución muestra
y la
Solución de comparación
en sendos tubos de
Nessler frente a un fondo negro: la opalescencia de
la
Solución muestra
no debe ser más intensa que la
obtenida con la
Solución de comparación
(200 ppm)
.
Límite de sulfato
Solución muestra
- Disolver 1,0 g de Metionina
DL
en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60°C,
enfriar a 10°C y filtrar.
Procedimiento
- A 1,5 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL1), agregar 1,0 ml de solución de
cloruro de bario al 25 %. Agitar y dejar reposar
durante 1 minuto. Agregar 15 ml de
Solución
muestra
y 0,5 ml de ácido acético. Proceder del
mismo modo con 15 ml de solución de sulfato
(10 ppm) (SL) para obtener un control. Luego de