Versión de HTML Básico
MEGESTROL,
ACETATO DE
O
CH
3
H
H
CH
3
CH
3
O
O
O
CH
3
H
CH
3
C
24
H
32
O
4
PM: 384,5
595-33-5
Definición
- Acetato de Megestrol es el Acetato
de 17-hidroxi-6-metilpregna-4,6-dieno-3,20-diona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
24
H
32
O
4
, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Es inestable en soluciones acuosas
de pH 7 o mayor. Muy soluble en cloroformo;
soluble en acetona; moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en aceites fijos y éter; insolu-
ble en agua.
Sustancia de referencia
- Acetato de Meges-
trol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Disolución completa
<280>
Debe cumplir con los requisitos, 500 mg de
Acetato de Megestrol se deben disolver en 10 ml de
acetona.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 213 y 220 ºC; el intervalo de fusión no
debe ser mayor de 3 ºC.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación
específica: Entre +8,8° y +12,0°; a
20 °C.
Solución muestra
: 20 mg de Acetato de Meges-
trol por ml en cloroformo.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %. Se debe emplear una cápsula
de platino y calcinar a 600 ± 25 °C.
Límites de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (55:45). Mez-
clar y desgasificar. La concentración de acetonitrilo
debe poder variarse levemente para cumplir con los
requisitos de
Aptitud del sistema
y para proporcio-
nar un tiempo de elución apropiado.
Diluyente
- Agua y acetonitrilo (60:40).
Solución del estándar interno
- Pesar exacta-
mente alrededor de 80 mg de
Propilparabeno
,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
en acetonitrilo, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Preparación estándar
- Pesar exactamente una
cantidad de Acetato de Megestrol SR-FA para pre-
parar una solución en acetonitrilo de aproximada-
mente 1 mg por ml. Transferir 4,0 ml de esta solu-
ción y 5,0 ml de la
Solución del estándar interno
a
un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen
con
Diluyente
y mezclar. Esta solución debe conte-
ner aproximadamente 80 µg de acetato de megestrol
por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Acetato de Megestrol, transfe-
rir a un matraz aforado de 100 ml. Disolver en
acetonitrilo, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar. Transferir 4,0 ml de esta solu-
ción y 5,0 ml de
Solución del estándar interno
a un
matraz aforado de 50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,4 para propilparabeno y
1,0 para acetato de megestrol; la resolución
R
entre
los picos de propilparabeno y acetato de megestrol
no debe ser menor de 8,0 y la desviación estándar
relativa del cociente de la respuesta de los picos de
acetato de megestrol en relación a la respuesta de