Versión de HTML Básico
MEBENDAZOL
O
N
N
N
OCH
3
O
H
H
C
16
H
13
N
3
O
3
PM: 295,3
31431-39-7
Definición
- Mebendazol es el Éster metílico del
ácido (5-benzoil-1
H-
benzimidazol-2-il)-carbámico.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no más
de 101,0 por ciento de C
16
H
13
N
3
O
3
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o débilmen-
te amarillo. Funde aproximadamente a 290 C.
Fácilmente soluble en ácido fórmico; prácticamente
insoluble en agua, en soluciones diluidas de ácidos
minerales, alcohol, éter, cloruro de metileno y cloro-
formo.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Mebendazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si los espectros obtenidos presentan diferen-
cias, disolver por separado la muestra y la
Sustancia
de referencia
en alcohol absoluto, evaporar hasta
sequedad y repetir el ensayo sobre los residuos].
B
- Disolver 30,0 mg de Mebendazol en 2 ml de
ácido fórmico anhidro y diluir a 100 ml con alcohol
isopropílico. Transferir 2,5 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen con
alcohol isopropílico. Examinar entre 230 y 320 nm
(ver
470. Espectrofometría ultravioleta y visible
),
empleando una solución de ácido fórmico anhidro al
0,05 % v/v en alcohol isopropílico como blanco: esta
solución debe presentar dos máximos a 247 y312 nm
cuyos coeficientes de extinción específica
E(1 %, 1 cm)
deben estar comprendidos entre 940 y
1.040 y entre 485 y 535, respectivamente.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía con
indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y ácido fórmi-
co al 96 % (90:5:5).
Diluyente
- Cloroformo y ácido fórmico al 96 %
(9:1)
.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Mebendazol SR-FA, transferir a un ma-
traz aforado de 10 ml y disolver en 1,0 ml de ácido
fórmico al 96 %. Completar a volumen con clorofor-
mo y mezclar para obtener una solución con una con-
centración de aproximadamente 5 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Transferir 1,0 ml de
la
Solución estándar
a un matraz aforado de 200 ml,
completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Mebendazol, transferir a un matraz afo-
rado de 10 ml y disolver en 1,0 ml de ácido fórmico al
96 %. Completar a volumen con cloroformo y mez-
clar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solu-
ción estándar
y 10 µl de la
Solución estándar diluida
.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los croma-
togramas hasta que el frente del solvente haya recorri-
do aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se evapore.
Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: el
valor de
R
f
de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
similar al obtenido con la
Solución estándar
y, a ex-
cepción de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, ninguna
mancha debe ser mayor en tamaño e intensidad a la
obtenida con la
Solución estándar diluida
(0,5 %).
Límite de metales pesados <
590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Me-
bendazol, disolver en 3 ml de ácido fórmico anhidro y
agregar 40 ml de ácido acético glacial. Titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determina-
ción con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 29,53 mg de C
16
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3
.