Versión de HTML Básico
MANITOL
HO
OH
HO H H OH
H OH HO H
C
6
H
14
O
6
PM: 182,2
69-65-8
Definición
- Manitol es
D
-Manitol. Debe con-
tener no menos de 98,0 por ciento de C
6
H
14
O
6
cal-
culado sobre la sustancia seca y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Gránulos o polvo cris-
talino blanco o casi blanco. Fácilmente soluble en
agua; muy poco soluble en alcohol.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Manitol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
. [NOTA: si los espectros obtenidos presentan
diferencias, disolver por separado la sustancia en
ensayo y la
Sustancia de referencia
en agua, evapo-
rar hasta sequedad y registrar nuevamente los es-
pectros sobre los residuos].
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Propanol, acetato de etilo y agua
(70:20:10).
Solución estándar A
- Disolver 25 mg de Mani-
tol SR-FA en agua y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar B
- Disolver 25 mg de Mani-
tol SR-FA y 25 mg de
Sorbitol
en agua y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución muestra
- Disolver 25 mg de Manitol
en agua y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Revelador
1 -
Disolver 1 g de ácido
p
-aminobenzoico en una mezcla de 18 ml de ácido
acético glacial, 20 ml de agua y 1 ml de ácido fosfó-
rico. Inmediatamente antes de su empleo, mezclar
2 volúmenes de esta solución con 3 volúmenes de
acetona.
Revelador 2 -
Preparar una solución de 2 mg de
periodato de sodio por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2
l de la
Solución muestra
y 2
l de la
Solu-
ción estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Dejar
secar la placa al aire, pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
y dejar secar en una corriente de aire
frío hasta eliminar la acetona. Calentar la placa a
100 ºC durante 15 minutos, dejar enfriar y pulveri-
zar sobre la placa con
Revelador 2
. Secar la placa
en una corriente de aire frío y calentar a 100 ºC
durante 15 minutos: en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra,
la mancha principal
debe ser similar en color, tamaño y valor de R
f
a la
obtenida con la
Solución estándar A
. El ensayo
sólo es válido si el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución estándar B
presenta dos manchas
completamente separadas.
C
- A 5 gotas de una solución saturada de
200 mg de Manitol por ml, agregar 1 ml de cloruro
férrico (SR) y 5 gotas de una solución de hidróxido
de sodio al 20 %: debe formarse un precipitado
amarillo. Agitar la solución vigorosamente: debe
formarse una solución clara. No debe formarse
precipitado por la posterior adición de solución de
hidróxido de sodio al 20 %.
Aspecto de la solución
Disolver 2,0 g de Manitol en 10 ml de agua ca-
liente: la solución debe ser clara e incolora.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 165 y 170 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica:
Entre 137º y 145º, calcu-
lada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra:
Transferir 1,0 g de Manitol
previamente secado a un matraz aforado de 100 ml
y disolver con 80 ml de una solución de molibdato
de amonio 1 en 20. Completar a volumen con una
solución de ácido sulfúrico 1 en 35 y agitar.
Conductividad
<70>
Disolver 20,0 g de Manitol en agua libre de di-
óxido de carbono y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. Determinar la conductividad de la solu-
ción agitando suavemente con un agitador magnéti-
co: no debe ser mayor de 20
S.cm
-1
.
Azúcares reductores
A 5,0 ml de citrato cúprico alcalino (SR), agre-
gar 1 ml de solución de 200 mg de Manitol por ml y
calentar a ebullición en un baño de agua durante
5 minutos: no debe formarse más que un ligero
precipitado.