Versión de HTML Básico
HIDROCORTISONA,
ACETATO DE
O
CH
3
H
HO
H
H
H
CH
3
OH
O
O CH
3
O
C
23
H
32
O
6
PM: 404,5
50-03-3
Definición
- Acetato de Hidrocortisona es
(11 )-21-(Acetiloxi)-11,17-dihidroxi-pregn-4-eno-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
23
H
32
O
6
,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Funde aproximadamente a
220 ºC, con descomposición. Poco soluble en alco-
hol y cloroformo; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Acetato de Hidrocor-
tisona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
2,5 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +158º y +165º.
Solución muestra
: 5 mg por ml, en dioxano.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Inapreciable, determinado sobre 100 mg.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 µm de diámetro
.
El caudal
debe ser aproximadamente 1 ml por minuto. El
cromatógrafo se debe programar del siguiente mo-
do:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-5
90
10
Isocrático
5-25
90 10 10 90 Gradiente
lineal
25-30
10
90
Isocrático
30-35
10 90 90 10 Gradiente
lineal
35-40
90
10
Reequili-
bración
Solución A
- Agua y acetonitrilo (80:20). Fil-
trar y desgasificar.
Solución B
- Acetonitrilo y agua (70:30). Fil-
trar y desgasificar.
Fase móvil
- Emplear mezclas de
Solución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema cromatográ-
fico
. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo, agua y ácido acético
glacial (700:300:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetato de Hidrocortiso-
na SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitativamente y
en etapas, si fuera necesario, con
Diluyente
para
obtener una solución de aproximadamente 5 µg por
ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Acetato de Hidrocortisona, transferir a
un matraz aforado de 10 ml, disolver en
Diluyente
,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Calcular el porcentaje
de cada impureza en la porción de Acetato de
Hidrocortisona en ensayo, en relación al pico prin-
cipal obtenido con la
Solución estándar.
No debe
contener más de 1,0 % de cualquier impureza indi-
vidual y la suma de todas las impurezas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.