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según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de foscarnet e impureza B de foscar-
net no debe ser menor de 7,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar A
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos: a excepción del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra,
la respuesta de ningún pico debe
ser mayor que la respuesta del pico principal obte-
nido con la
Solución estándar A
(0,2 %); y la suma
de las respuestas de todos los picos, a excepción del
pico principal, no debe ser mayor que dos veces la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar A
(0,4 %). Ignorar cualquier pico con
un tiempo de retención relativo menor a 0,6 y cual-
quier pico con una respuesta menor a 0,2 veces la
respuesta del pico principal en la
Solución están-
dar A.
Fosfato y fosfito
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 290 nm (detección indirecta)
y una columna de 5 cm 4,6 mm con fase estacio-
naria constituida por una resina de intercambio
aniónico. El caudal debe ser aproximadamente
1,4 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 102 mg de ftalato ácido
de potasio a un matraz aforado de 1 litro, disolver
en agua, agregar 2,5 ml de ácido nítrico 1 M y
completar a volumen con agua. Filtrar y desgasifi-
car. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 60,0 mg de Fos-
carnet Sódico Hexahidrato en agua y diluir a 25 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar A
- Disolver 28 mg de fosfa-
to monobásico de sodio en agua y diluir a 100 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Disolver 43 mg de fosfito
sódico en agua y diluir a 100 ml con el mismo sol-
vente.
Solución estándar C
- Diluir 1,0 ml de
Solución
estándar A
y 1,0 ml de
Solución estándar B
a 25 ml
con agua.
Solución estándar D
- Diluir 3,0 ml de
Solución
estándar A
y 3,0 ml de
Solución estándar B
a 25 ml
con agua.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar D
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de fosfa-
to (primer pico) y fosfito no debe ser menor de 2,0;
la relación señal-ruido para el pico principal no
debe ser menor de 10.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar C
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos: en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, las res-
puestas de los picos correspondientes al fosfato y al
fosfito no deben ser mayores que las obtenidas con
la
Solución estándar C
, respectivamente (0,3 %, en
ambos casos).
Metales pesados
Solución madre de la muestra
- Disolver 1,25 g
de Foscarnet Sódico Hexahidrato en 12,5 ml de
ácido clorhídrico 1 N. Calentar en un baño de agua
durante 3 minutos y enfriar a temperatura ambiente.
Transferir esta solución a un vaso de precipitados y
ajustar a pH 3,5 con amoníaco diluido. Diluir a
25 ml con agua y mezclar.
Solución muestra
- A 12 ml de
Solución madre
de la muestra
agregar 2,0 ml de solución reguladora
de acetato pH 3,5 (ver
590. Límite de metales pesa-
dos
).
Solución estándar
- A 5,0 ml de
Solución
estándar de plomo (1 ppm)
(ver
590. Límite de me-
tales pesados
), agregar 5,0 ml de agua, 2,0 ml de
solución reguladora de acetato pH 3,5 (ver
590.
Límite de metales pesados
) y 2,0 ml de
Solución
madre de la muestra.
Procedimiento
- Inmediatamente luego de pre-
parada la
Solución muestra
y la
Solución estándar,
transferirlas a sendos tubos de Nessler que conten-
gan 1 gota de sulfuro de sodio (SR1): la
Solución
muestra
no debe ser más intensamente coloreada
que la
Solución estándar
(10 ppm).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 150 °C: debe perder entre 35,0 y 37,0 %
de su peso.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando Foscarnet Sódico Hexahidrato esté des-
tinado a la administración parenteral, no debe con-
tener más de 83,3 Unidades de Endotoxina por mg.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 180 mg de Fos-
carnet Sódico Hexahidrato y disolver en 50 ml de
agua. Titular con ácido sulfúrico 0,05 M (SV),
determinando el punto final potenciométricamente
hasta el primer punto de inflexión (ver
780. Volu-
metría
). Cada ml de ácido sulfúrico 0,05 M equiva-
le a 19,20 mg de CNa
3
O
5
P.