Versión de HTML Básico
ETAMBUTOL,
CLORHIDRATO DE
C
10
H
24
N
2
O
2
. 2HCl PM: 277,2
1070-11-7
Definición
- Clorhidrato de Etambutol es Di-
clorhidrato de (+)
-
2,2'
-
(etilendiimino)-di-1
-
butanol.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 100,5 por ciento de C
10
H
24
N
2
O
2
. 2HCl,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Fácilmente soluble en agua; soluble en alcohol y
metanol; poco soluble en éter y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Etambutol SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Una solución de Clorhidrato de Etambutol
al 10 % debe responder al ensayo para
Cloru-
ro
<410>.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Límite de 2-aminobutanol.
La mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en valor de
R
f
,
tamaño e intensidad a la mancha principal obtenida
con la
Solución estándar B
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +6,0° y +6,7°.
Solución muestra
: 100 mg por ml, en agua.
Límite de 2
-
aminobutanol
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100
.
Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Metanol, agua y amoníaco concen-
trado (75:15:10).
Revelador -
Disolver 200 mg de ninhidrina en
10 ml de etanol y agregar 2 ml de ácido acético
glacial.
Solución muestra A
- Disolver 500 mg de Clor-
hidrato de Etambutol en metanol y diluir a 10 ml
con el mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con metanol.
Solución estándar A
- Disolver 50 mg de
2
-
aminobutanol en metanol y diluir a 10 ml con el
mismo solvente. Diluir 1,0 ml de esta solución a
10 ml con metanol.
Solución estándar B -
Disolver 50 mg de Clor-
hidrato de Etambutol SR
-
FA en metanol y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
y 2 µl de
las
Soluciones estándar A
y
B
. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Dejar secar al aire, calentar a 110 °C durante
10 minutos, enfriar, pulverizar sobre la placa con
Revelador
y calentar a 110 °C durante 5 minutos: la
mancha correspondiente al 2
-
aminobutanol en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra A
no debe ser más intensa que la mancha
obtenida con la
Solución estándar A
(1,0 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
metanol como solvente.
Fase móvil
: metanol e hidróxido de amonio
(18:1).
Revelador
:
16.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de
Clorhidrato de Etambutol, disolver en una mezcla
de 100 ml de ácido acético glacial y 5 ml de acetato
mercúrico (SR). Agregar cristal violeta (SR) y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto
final verde azulado. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 13,86 mg de C
10
H
24
N
2
O
2
. 2HCl.