Versión de HTML Básico
DOXICICLINA, HICLATO DE
OH O OH
OH
O
NH
2
O
OH
N(CH
3
)
2
H
H
OH H
H
CH
3
H
HCl
2
H
3
C OH
H
2
O
(C
22
H
24
N
2
O
8
. HCl)
2
. C
2
H
6
O . H
2
O PM: 512,9
24390-14-5
Definición
- Hiclato de Doxiciclina es Clor-
hidrato de [4
S-
(4 ,4a ,5 ,5a ,6 ,12a )]-4-(dime-
tilamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahidro-3,5,10,12,
12a-pentahidroxi-6-metil-1,11-dioxo-2-naftaceno-
carboxamida, etanolato (2:1), monohidrato. Es un
producto antimicrobiano obtenido a partir de oxi-
metaciclina o metaciclina. Debe contener no menos
de 88,0 por ciento y no más de 94,0 por ciento de
C
22
H
24
N
2
O
8
(doxiciclina), calculado sobre la sus-
tancia anhidra y libre de alcohol y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino amari-
llo. Higroscópico. Se disuelve en soluciones de
hidróxidos y carbonatos alcalinos. Fácilmente
soluble en agua y metanol; moderadamente soluble
en alcohol; prácticamente insoluble en éter.
Sustancias de referencia
- Hiclato de Doxici-
clina SR-FA.
Clorhidrato
de
6-epidoxiciclina SR-FA. Clorhidrato de Metacicli-
na SR-FA. Clorhidrato de Tetraciclina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre hermético.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
,
Fase móvil
,
Solución están-
dar A
,
Solución estándar B
y
Procedimiento
-
Proceder según se indica en ensayo de
Identifica-
ción A
para
Doxiciclina
.
Solución muestra
- Disolver 5 mg de Hiclato de
Doxiciclina en metanol y diluir a 10 ml con el mis-
mo solvente.
B
- Debe cumplir con
Identificación B
en
Doxi-
ciclina
.
C
- Una solución de Hiclato de Doxiciclina de-
be responder al ensayo para
Cloruro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 2,0 y 6,5, determinado sobre una solución
preparada disolviendo 100 mg de Hiclato de Doxi-
ciclina en 10 ml de agua libre de dióxido de carbo-
no.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre –105º y –120º, de-
terminado sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: Disolver 250 mg de Hiclato
de Doxiciclina en una mezcla de metanol y ácido
clorhídrico 1 N (99:1) y diluir a 25 ml con la misma
mezcla de solventes. [NOTA: realizar la medida
dentro de los 5 minutos siguientes de la prepara-
ción].
Absorbancia de la solución
Disolver 25 mg de Hiclato de Doxiciclina en
una mezcla de metanol y ácido clorhídrico 1 N
(99:1) y diluir a 25 ml con la misma mezcla de
solventes. Diluir 1,0 ml de esta solución a 100 ml
con una mezcla de metanol y ácido clorhídrico 1 N
(99:1). El coeficiente de extinción específica
E
(1%, 1 cm) a 349 nm (ver
470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible
), debe estar comprendido entre
300 y 335, calculado sobre la sustancia anhidra.
[NOTA: realizar la medida dentro de la hora si-
guiente de la preparación].
Impurezas absorbentes de la luz
Disolver 100 mg de Hiclato de Doxiciclina en
una mezcla de metanol y ácido clorhídrico 1 N
(99:1) y diluir hasta 10,0 ml con la misma mezcla
de solventes. La absorbancia determinada a 490 nm
(ver
470. Espectrofotometría ultravioleta y visible
),
no debe ser mayor de 0,07, determinada sobre la
sustancia anhidra. [NOTA: realizar la medida de-
ntro de la hora siguiente de la preparación de la
solución].
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
estándar E, Aptitud del sistema
y
Procedimiento
-
Proceder según se indica en
Sustancias relaciona-
das
para
Doxiciclina
.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada en
Valoración.
Contenido de alcohol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,5 m 4 mm con fase estacionaria constituida por
copolimero de etilvinilbenceno-divinilbenceno de
150 a 180
m. Mantener la columna a 135 ºC y el y
inyector y detector a 150 ºC. Emplear nitrógeno
como gas transportador.
Solución del estándar interno
- Diluir 0,5 ml de
alcohol propílico a 1 litro con agua.
Solución muestra A
- Disolver 100 mg de
Hiclato de Doxiciclina en agua y diluir a 10 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B
- Disolver 100 mg de
Hiclato de Doxiciclina en
Solución del estándar
interno
y diluir a 10 ml con la misma solución.