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Contenido de platino
[NOTA: limpiar perfectamente todo el material
de vidrio con ácido nítrico y enjuagar con agua para
impedir la formación de un espejo de platino.]
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Cispla-
tino, transferir a un vaso de precipitados de 600 ml,
agregar 300 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y disol-
ver lentamente calentando casi hasta ebullición
sobre una placa calefactora cubierta con un aislante,
agitando frecuentemente con una varilla de vidrio.
Proceder según se indica en el ensayo para
Conte-
nido de platino
en
Carboplatino
, comenzando don-
de dice:
"Cuando la disolución sea completa..."
: el
peso del platino obtenido se debe encontrar entre
64,42 y 65,22 % del peso de Cisplatino en ensayo,
calculado sobre la sustancia anhidra.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 310 nm y una columna de
30 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por una capa monomolecular de aminopropilsilano
químicamente unido a un soporte de gel de sílice
poroso, de 10 µm de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetato de etilo, metanol, dimetil-
formamida y agua desgasificada (25:16:5:5). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cisplatino SR-FA en dime-
tilformamida para obtener una solución de aproxi-
madamente 1 mg por ml. Emplear esta solución
dentro de la hora siguiente a su preparación.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Cisplatino, transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml, disolver en dimetilforma-
mida, completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
la respuesta de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
40 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de Cl
2
H
6
N
2
Pt en la porción de Cisplatino
en ensayo.