Versión de HTML Básico
BUPIVACAÍNA,
CLORHIDRATO DE
H
N
O
N
H
3
C
H
3
C
CH
3
. HCl . H
2
O
C
18
H
28
N
2
O . HCl . H
2
O PM: 342,9
14252-80-3
Anhidro PM: 324,9
18010-40-7
Definición
- Clorhidrato de Bupivacaína es
Monoclorhidrato
de
(±)-1-butil-2',6'-
pipecoloxilidida monohidrato. Debe contener no
menos de 98,5 por ciento y no más de 101,5 por
ciento de C
18
H
28
N
2
O . HCl, calculado sobre la sus-
tancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco,
inodoro. Funde aproximadamente a 248 °C, con
descomposición. Fácilmente soluble en agua y
alcohol; poco soluble en acetona y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Bupi-
vacaína SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
Transferir 230 mg de Clorhidrato de Bupivacaína a
una ampolla de decantación, disolver con 15 ml de
agua, agregar 1 ml de hidróxido de amonio 6 N y
extraer con tres porciones de 30 ml de cloroformo.
Evaporar el cloroformo a temperatura ambiente con
una corriente de nitrógeno y secar el residuo al
vacío. Agregar 2 ml de cloroformo al residuo y
disolver: el espectro de absorción infrarroja de la
solución obtenida debe presentar máximos sólo a
las mismas longitudes de onda que el de una prepa-
ración similar de Clorhidrato de Bupivacaí-
na SR-FA, tratada del mismo modo.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración
: 500 µg por ml.
Las absortividades a 271 nm, calculadas sobre la
sustancia anhidra, no debe diferir en más de 3,0 %.
C
- Transferir 50 mg de Clorhidrato de Bupiva-
caína a una ampolla de decantación, disolver con
10 ml de agua, alcalinizar con hidróxido de amonio
6 N y extraer con 10 ml de éter: la fase acuosa debe
responder a los ensayos para
Cloruro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 6,0, determinado sobre una solución
1 en 100.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 4,0 y
6,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Solventes residuales
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases equipado con un detec-
tor de ionización a la llama y una columna de
2 m × 6 mm con fase estacionaria constituida por
copolímero de etilvinilbenceno y divinilbenceno
con un área superficial nominal de 500 a 600 m
2
por
g y un diámetro de poro promedio de 0,0075 µm.
Mantener el inyector, la columna y el detector
aproximadamente a 200, 175 y 280 °C, respectiva-
mente. Se debe emplear nitrógeno como gas trans-
portador con un caudal de aproximadamente 40 ml
por minuto.
Solución estándar de alcohol
- Transferir
2,0 ml de alcohol absoluto a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 2,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 50 ml, completar a volumen con agua y
mezclar. La solución resultante contiene 0,08 % de
alcohol.
Solución estándar de alcohol isopropílico
-
Transferir 2,0 ml de alcohol isopropílico a un ma-
traz aforado de 1 litro, completar a volumen con
agua y mezclar. Transferir 2,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con agua y mezclar. La solución resultante contie-
ne 0,004 % de alcohol isopropílico.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 1,0 g de Clorhidrato de Bupivacaína,
transferir a un matraz aforado de 25 ml, completar a
volumen con agua y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente 5 µl) de la
Preparación muestra
, la
Solución estándar de alco-
hol
y la
Solución estándar de alcohol isopropílico
.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
del pico de alcohol y del pico de alcohol isopropíli-
co en cada cromatograma. Determinar el porcentaje
de alcohol por la fórmula siguiente:
2(
r
M
/
r
E
)