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ASPIRINA
HO O
O
H
3
C
O
C
9
H
8
O
4
PM: 180,2
50-78-2
Sinonimia
- Ácido Acetil Salicílico.
Definición
-
Aspirina
es
Ácido
2-(acetiloxi)benzoico. Debe contener no menos de
99,5 por ciento y no más de 100,5 por ciento de
C
9
H
8
O
4
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales blancos,
comúnmente tabulares o agujas, o polvo cristalino
blanco. Inodoro o de olor suave. Estable al aire seco,
en aire húmedo se hidroliza gradualmente en ácido
salicílico y acético. Fácilmente soluble en alcohol;
soluble en cloroformo y éter; moderadamente soluble
en éter absoluto; poco soluble en agua.
Sustancia de referencia
- Aspirina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Calentar una porción de Aspirina con agua
durante varios minutos, enfriar y agregar 1 ó 2 gotas
de cloruro férrico (SR): se debe producir color rojo-
violáceo.
Pérdida por secado
<680>
Secar sobre gel de sílice durante 5 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Disolver 500 mg de Aspirina en 5 ml de ácido
sulfúrico (SR): el color de la solución no debe ser más
intenso que el de la
Solución de comparación Q.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,05 %.
Sustancias insolubles en carbonato de sodio
Una solución de 500 mg de Aspirina en 10 ml de
carbonato de sodio (SR) caliente debe ser transparen-
te.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Calentar a ebullición 1,5 g de Aspirina
con 75 ml de agua durante 5 minutos. Enfriar, agre-
gar agua suficiente para restaurar el volumen original
y filtrar. Una porción de 25 ml del filtrado no debe
contener más cloruro que el que corresponde a
0,10 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (0,014 %).
Límite de metales pesados
<590>
Disolver 2,0 g de Aspirina en 25 ml de acetona y
agregar 1 ml de agua. Agregar 1,2 ml de tioacetami-
da-glicerina básica (SR) y 2 ml de
Solución regulado-
ra de acetato pH 3,5
y dejar en reposo durante
5 minutos: el color producido no debe ser más oscuro
que el de un control preparado con 25 ml de acetona y
2 ml de
Solución estándar de plomo (10 ppm)
tratado
de la misma manera (0,001 %).
Límite de Sulfato
Disolver 6,0 g de Aspirina en 37 ml de acetona y
agregar 3 ml de agua. Titular potenciométricamente
con perclorato de plomo 0,02 M, preparado mediante
la disolución de 9,20 g de perclorato de plomo en
agua hasta obtener 1 litro, empleando un medidor de
pH capaz de tener una reproducibilidad mínima de
0,1 mV (ver
250. Determinación del pH
). Emplear
un sistema de electrodos formado por un electrodo
específico para plomo y un electrodo de referencia de
plata-cloruro de plata con manga de vidrio que con-
tenga una cantidad suficiente de una solución de per-
clorato de tetraetilamonio en ácido acético glacial
(1 en 44) (ver
780. Volumetría)
. No deben consumir-
se más de 1,25 ml de perclorato de plomo 0,02 M
(0,04 %) [NOTA: luego de usar, enjuagar con agua el
electrodo específico para plomo, vaciar el electrodo
de referencia, enjuagar con agua, luego con metanol y
dejar secar.]
Límite de ácido salicílico libre
Preparar 25 ml de una solución al 10 % de Aspiri-
na en alcohol. Tomar dos tubos de Nessler, y a cada
uno agregar 48 ml de agua y 1 ml de una solución
diluida de sulfato férrico amónico recientemente pre-
parada mediante el agregado de 1 ml de ácido clorhí-
drico 1 N a 2 ml de sulfato férrico amónico (SR) y
diluida con agua a 100 ml. Transferir a un tubo 1 ml
de una solución estándar de
Ácido Salicílico
en agua
de aproximadamente 0,10 mg de
Ácido Salicílico
por
ml. Transferir al segundo tubo 1 ml de la solución de
Aspirina al 10 %. Mezclar el contenido de cada tubo:
luego de 30 segundos el color en el segundo tubo no
debe ser más intenso que el que presenta el primer
tubo que contiene
Ácido Salicílico
(0,1 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Metodo II
.