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El análisis de pureza no debe aplicarse a
muestras que funden presentando simultáneamente
fenómenos de evaporación y/o descomposición.
Polimorfismo
-
Las técnicas de CDB y de ATD son
particularmente útiles para detectar y caracterizar el
polimorfismo
(capacidad de una molécula de formar
distintas estructuras al estado sólido), dado que
registran los cambios de entalpía producidos por las
transformaciones sólido–sólido, las fusiones y las
recristalizaciones. Esas diferentes estructuras
internas que presenta gran parte de las moléculas,
pueden corresponder a diferentes Puntos de Fusión,
solubilidades, reactividades químicas, estabilidades,
etc., lo cual puede a su vez impactar en propiedades
farmacéuticas tales como velocidad de disolución y
biodisponibilidad.
Polímeros
-
La posibilidad de detectar y evaluar
temperaturas de transiciones vítreas, fusiones,
recristalizaciones, calores específicos, grado de
polimerización, curado etc., le confiere a esta
técnica una particular utilidad en el análisis de
polímeros
, lo cual se refleja en la utilidad que presta
en el desarrollo y control de la Industria
Farmacéutica.
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
Este análisis mide la diferencia de temperatura
entre la muestra en ensayo y una referencia inerte
(crisol de referencia), ambas calentadas bajo las
mismas condiciones, mientras que la CDB permite
cuantificar las absorciones y desprendimientos de
calor. Actualmente, de los análisis de ATD también
pueden obtenerse resultados calorimétricos
cuantificables que permiten aplicarlo también,
como se ha mencionado, en áreas en las que presta
especial utilidad la CDB, como las de
polimorfismo
y .
polímeros.
Análisis termogravimétrico (ATG)
Este análisis registra el peso de la muestra en
función de la temperatura o del tiempo de
calentamiento, mediante el empleo de una
termobalanza. Incluye programas de calentamiento
dinámico, de temperatura fija (proceso isotérmico)
o mezclas de ambos. Suministra más información
que la pérdida por secado a una temperatura
determinada, ya que detecta las temperaturas a las
que se desprenden las sustancias volátiles retenidas,
además
de
cuantificar
los
respectivos
desprendimientos.
Muchas sustancias tienen la capacidad de
formar hidratos y/o solvatos. En los primeros, el
agua está presente no sólo en su superficie como
humedad, sino también en el cristal.
Esta
propiedad, conocida como
pseudopolimorfismo
,
puede conducir a complejos procesos de fusión.
A través de este análisis, especialmente cuando
está combinado con CDB, es generalmente posible
distinguir entre la pérdida de solvente adsorbido en
la superficie, la pérdida de solvente ocluido en el
cristal y las pérdidas de masa producidas por
descomposición de la sustancia.
Las mediciones se llevan a cabo bajo el flujo
programado de un gas apropiado. El cálculo de la
pérdida porcentual G, se efectúa a través de la
fórmula siguiente:
G (% de pérdida) = 100
m/m
0
en la cual
m es la pérdida de masa y m
0
es el peso
inicial de la muestra.
Dado que el Análisis Termogravimétrico no
identifica específicamente los productos de
reacción, pueden analizarse los gases desprendidos
trabajando en combinación con técnicas tales como
la Espectrometría de Masa o la Espectroscopia
Infrarroja por Transformada de Fourier.
Los equipos constan de una microbalanza
asociada a una fuente de calor programable. Estos
difieren, principalmente, en el intervalo de masas
aceptable para las muestras a analizar y las formas
de detección de la temperatura y de la masa de la
muestra.
Análisis Termomecánico (ATM)
Este análisis mide los cambios dimensionales
(dilatación o contracción) de una muestra expuesta
o no a la acción de pequeñas cargas, en función de
la temperatura o el tiempo.
Se utiliza
fundamentalmente en polímeros, por lo cual su
relevancia en la Industria Farmacéutica se basa en
su aplicación a sistemas de liberación poliméricos,
envases y prótesis médicas. Además de permitir la
detección de transiciones vítreas, es importante en
el cálculo de Coeficientes de expansión y de
Conversión.
Microscopía de platina calentable
Esta técnica reúne la visualización de la muestra
a través de un microscopio en paralelo a la
posibilidad de programar el calentamiento y/o el
enfriamiento de la misma.
Ventajas que presenta:
visualizar, para su estudio, los procesos de
fusión y cristalización.
detectar, durante el calentamiento o el
enfriamiento, procesos que generan
pequeños o ningún cambio de entalpía
(cambios morfológicos y de color).