Versión de HTML Básico
Actualización total
20. ANÁLISIS TÉRMICO
Las Técnicas Termoanalíticas se basan en
el calentamiento o enfriamiento de muestras a
velocidades programables o en condiciones
isotérmicas, dentro de rangos de temperatura y
atmósferas (aire, nitrógeno, etc.) adecuados. Estos
procesos, a través de las transiciones, cambios de
estado, interacciones que en ellos se produjeran,
etc., permiten obtener información cuali y
cuantitativa sobre propiedades de las sustancias y
características de las muestras, tales como: estados
cristalinos y amorfos, temperatura de fusión, calor
específico, pureza, estabilidad, composición y
transformaciones
polimórficas,
composición
isomérica, transiciones vítreas, sublimación,
interacciones sólido – sólido, etc.. Algunas de estas
propiedades contribuyen corrientemente a la
identificación de sustancias.
Estas técnicas tienen las ventajas de utilizar
pequeñas cantidades de muestra (del orden del
miligramo) que se utilizan frecuentemente sin
tratamiento previo y de poseer alta sensibilidad,
precisión y exactitud.
Las técnicas de Análisis Térmico que se
emplean con mayor frecuencia son: la Calorimetría
Diferencial de Barrido (CDB), el Análisis Térmico
Diferencial (ATD), el Análisis Termogravimétrico
(ATG), el Análisis Termomecánico (ATM) y la
Microscopía de Platina Calentable (MPC). Las
propiedades medidas por estas técnicas se indican
en la
Tabla 1
.
Tabla 1.
Técnica
Propiedad medida/estudiada
CDB
cambios de energía (absorción o liberación de calor)
ATD
diferencia de temperaturas entre muestra y referencia
ATG
masa (variación en el peso de la muestra)
ATM
deformación (variación en las dimensiones físicas)
MPC
cambios visuales (morfológicos o de color)
Durante los análisis, las propiedades medidas por cada método son registradas en función de la
temperatura y/o el tiempo, permitiendo, para las cuatro primeras técnicas presentadas, la visualización de los
barridos en gráficos cuya interpretación contribuye en gran medida a la elaboración de las conclusiones.
La información producida por los gráficos antedichos, se resume en la
Tabla 2
, excepto para el Análisis
Térmico Diferencial, cuyas aplicaciones varían según las características de los aparatos.
Tabla 2.
Información
CDB ATG ATM
Calor específico
SI
Temperatura de fusión
SI
en
polímeros
Calor de fusión, cristalinidad
SI
Evolución de la fusión, fracción líquida
SI
Análisis de la composición
SI
SI
Identificación y pureza de cristales (material no
polimérico)
SI
SI
Evaporación, desorción, secado, sublimación
SI
SI
Polimorfismo
SI
SI
Pseudopolimorfismo
SI
SI
Calores de transición
SI
Transiciones polimórficas
SI
Mesofases en cristales líquidos
SI
Transiciones vítreas, suavizado
SI
SI
Estabilidad y descomposición térmica, pirólisis,
despolimerización
SI
SI
SI
Análisis de productos de descomposición
gaseosos liberados(por asociación con otros
equipos)
SI