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P
REPARACIÓN Y MÉTODOS DE
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
VOLUMÉTRICAS
A continuación se indica sólo un método para
estandarizar pero pueden emplearse otros métodos
de normalización, capaces de proporcionar al me-
nos el mismo grado de exactitud. Los valores obte-
nidos en la estandarización de soluciones volumé-
tricas son válidos para todos los usos farmacopeicos
de estas soluciones, independientemente del instru-
mental o indicadores químicos empleados en las
monografías correspondientes. Cuando la normali-
dad o molaridad aparente de una solución titulante
depende de las condiciones especiales del uso, la
monografía correspondiente establece las indicacio-
nes para estandarizar el reactivo en el contexto
especificado. Para aquellas sales que pueden obte-
nerse como estándar primarios certificados o alta-
mente purificadas, se acepta preparar las soluciones
pesando exactamente una cantidad apropiada de sal
y disolviendo para producir un volumen específico
de solución de concentración conocida. Los ácidos
acético, clorhídrico y sulfúrico pueden estandarizar-
se contra una solución de hidróxido de sodio recien-
temente estandarizada contra un estándar primario
certificado.
Cuando es posible, todas las soluciones volumé-
tricas son preparadas, estandarizadas y empleadas a
la temperatura estándar de 25
-
C. Si la titulación
se lleva a cabo con una solución volumétrica a una
temperatura marcadamente diferente, estandarizar
la solución volumétrica empleada como solución
titulante a esa temperatura diferente o hacer una
corrección apropiada de temperatura.
Ácido acético 2 N
C
2
H
4
O
2
- (PM: 60,1)
120,10 g en 1 litro.
Agregar 116 ml de ácido acético glacial a un vo-
lumen suficiente de agua, enfriar a temperatura
ambiente y diluir con agua a 1 litro.
Ácido clorhídrico 1 N
HCl - (PM: 36,5)
36,46 g en 1 litro.
Diluir 85 ml de ácido clorhídrico con agua a
1 litro. Estandarizar la solución del siguiente modo.
Pesar exactamente alrededor de 5,0 g de trome-
tamina, previamente secada a 105 ºC durante
3 horas. Disolver en 50 ml de agua y agregar
2 gotas de verde de bromocresol (SR). Titular con
ácido clorhídrico 1 N hasta punto final amarillo
pálido. Calcular la normalidad. Cada 121,14 mg de
trometamina equivale a 1 ml de ácido clorhídrico
1 N.
Ácido clorhídrico 0,5 N en metanol
HCl - (PM: 36,5)
18,23 g en 1 litro.
Agregar lentamente a un matraz aforado de 1 li-
tro que contenga 40 ml de agua,. Enfriar y comple-
tar a volumen con metanol. Estandarizar la solu-
ción del siguiente modo.
Pesar exactamente alrededor de 2,5 g de trome-
tamina, previamente secada a 105 ºC durante
3 horas. Proceder según se indica en Ácido Clorhí-
drico 1 N, comenzando donde dice: “
Disolver en
50 ml de agua
...”.
Ácido oxálico 0,1 N
H
2
C
2
O
4
. 2H
2
O - (PM: 126,1)
6,303 g en 1 litro.
Disolver 6,45 g de ácido oxálico en agua hasta
obtener 1 litro. Estandarizar mediante titulación
contra permanganato de potasio 0,1 N (SV) recien-
temente estandarizado según se indica en Perman-
ganato de potasio 0,1 N.
Almacenar en botellas de material inactínico
con tapón de vidrio.
Ácido perclórico 0,1 N en ácido acético gla-
cial
HClO
4
- (PM: 100,5)
10,05 g en 1 litro.
[NOTA: cuando en los ensayos y valoraciones
se requiere esta solución volumétrica, se especifica
como
ácido perclórico 0,1 N
. Por lo tanto, cuando
se especifica 0,1 N u otra concentración de esta
solución volumétrica, se empleará la solución en
ácido acético glacial, a menos que se declaren las
palabras
en dioxano
(Ver también Ácido perclórico
0,1 N en dioxano).]
Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con 500 ml
de ácido acético glacial y 21 ml de anhídrido acéti-
co, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta
obtener 1 litro. Alternativamente, la solución puede
prepararse del siguiente modo. Mezclar 11 ml de
ácido perclórico al 60 % con 500 ml de ácido acéti-
co glacial y 30 ml de anhídrido acético, enfriar y
agregar ácido acético glacial hasta obtener 1 litro.
Dejar reposar la solución preparada durante
1 día para que el anhídrido acético en exceso se
combine y determinar el contenido de agua por
Titulación volumétrica directa
(ver
120. Determi-
nación de agua
). Si el contenido de agua excede
0,05 %, agregar más anhídrido acético. Si la solu-
ción no contiene agua titulable, agregar suficiente
agua para obtener un contenido de entre 0,02 y
0,05 % de agua. Dejar reposar la solución durante
1 día y titular nuevamente el contenido de agua. La
solución obtenida contiene entre 0,02 y 0,05 % de
agua, indicando la ausencia de anhídrido acético.
Estandarizar la solución del siguiente modo.