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de 10 minutos en reposo, se encuentra entre 3,5 y
4,5.
Pérdida por ignición
- Pesar exactamente 1 g y
calcinar, preferentemente en una mufla, entre 800 y
825 °C, hasta peso constante: no pierde más de
5,0 % de su peso.
Sílice
- Fundir 500 mg con 10 g de bisulfato de
potasio durante 1 hora en un crisol de platino, en-
friar y disolver en agua caliente: no se obtiene más
que una cantidad pequeña de materia insoluble.
Aptitud para adsorción cromatográfica
- Disol-
ver 50 mg de
o
-nitroanilina en benceno para obtener
50,0 ml. Diluir 10 ml de la solución resultante con
benceno a 100,0 ml y mezclar (
Solución A
).
De inmediato, pesar rápido aproximadamente 2
g (± 0,005) de muestra en un pesafiltro y transferir-
lo a un tubo de ensayo seco, con tapón de vidrio.
Agregar 20,0 ml de
Solución A
, tapar, agitar vigoro-
samente durante 3 minutos y dejar sedimentar.
Transferir 10 ml de la solución sobrenadante trans-
parente a un matraz aforado de 100 ml, completar a
volumen con benceno y mezclar (
Solución B
). De-
terminar las absorbancias de las
Soluciones A
y
B
, a
395 nm, con un espectrofotómetro apropiado, em-
pleando benceno como blanco. Calcular la cantidad
absorbida, en mg por g de muestra, por la fórmula
siguiente:
[2(1 -
A
B
/
A
A
)]/
P
en la cual,
A
A
y
A
B
son las absorbancias de las
Solu-
ciones A
y
B
, respectivamente y
P
es el peso, en g,
de óxido de aluminio. Cada gramo de óxido de
aluminio absorbe no menos de 0,3 mg de
o
-nitroanilina.
0
- ZnO - (PM: 81,4) - Polvo
amorfo, ligero y blanco o débilmente blanco-
amarillento, sin aglomerados. Prácticamente insolu-
ble en agua y alcohol. Se disuelve en ácidos minera-
les diluidos.
0
)
- (
Agua deuterada
) - D
2
O -
(PM: 20,03) - Emplear uno de grado apropiado que
tiene una pureza isotópica mínima de 99,8 % para el
átomo de deuterio.
0
S
- Ho
2
O
3
- (PM: 377,9) - Polvo
amarillento. Prácticamente insoluble en agua.
0
- MgO - (PM: 40,3) - Em-
plear un reactivo analítico apropiado.
0
23
- Em-
plear uno de grado apropiado.
0
- C
6
H
10
O - (PM: 98,1) -
Líquido incoloro.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 m × 0,25 mm recubierta
con una capa de 1 µm de fase estacionaria consti-
tuida por goma de dimetilpolisiloxano. Mantener el
inyector y el detector aproximadamente a 150 y 300
°C, respectivamente. La temperatura de la columna
se mantiene en 50 °C y se programa un ascenso de
10 °C por minuto hasta 200 °C. Se emplea helio
como gas transportador. El área del pico C
6
H
10
O no
es menor de 98 % del área total.
Índice de refracción
<230> - Entre 1,443 y
1,447, a 20 °C.
0
- Ag
2
O - (PM: 231,7) - Polvo
pesado negro pardusco, inodoro. Se descompone
lentamente por exposición a la luz. Absorbe dióxido
de carbono cuando se humedece. Prácticamente
insoluble en agua; fácilmente soluble en ácido nítri-
co diluido y amoníaco; insoluble en alcohol. Alma-
cenar en envases bien cerrados; no exponer a vapo-
res de amoníaco ni a sustancias fácilmente oxida-
bles.
Valoración
- Disolver aproximadamente 500
mg, previamente secados a 120 °C durante 3 horas
y exactamente pesados, en una mezcla de 20 ml de
agua y 5ml de ácido nítrico. Diluir con agua a
100 ml, agregar 2 ml de sulfato férrico amónico
(SR) y titular con tiocianato de amonio 0,1 N (SV)
hasta un color pardo rojizo permanente. Cada milili-
tro de tiocianato de amonio 0,1 N equivale a 11,59
mg de Ag
2
O. No contiene menos de 99,7 % de
Ag
2
O.
Pérdida por secado
- Secar a 120 °C durante
3 horas: no pierde más de 0,25 % de su peso.
Nitrato
- A 500 mg, agregar 30 mg de carbonato
de sodio y 2 ml de ácido fenoldisulfónico (SR),
mezclar y calentar en un baño de vapor durante 15
minutos. Enfriar, agregar con precaución 20 ml de
agua, alcalinizar con amoníaco (SR) y diluir con
agua a 30 ml: ningún color que produzca la solu-
ción muestra es más intenso que el producido por
un control que contenga 0,01 mg de NO
3
(0,002 %).
Sustancias insolubles en ácido nítrico
- Disolver
5 g en una mezcla de 5 ml de ácido nítrico y 10 ml
de agua, diluir con agua a aproximadamente 65 ml
y filtrar el residuo no disuelto en un crisol filtrante
previamente pesado (retener el filtrado para el en-
sayo de
Sustancias no precipitadas por ácido
clorhídrico
). Lavar el crisol con agua hasta que el
último lavado no presente opalescencia con 1 gota
de ácido clorhídrico y secar a 105 °C hasta peso
constante: el residuo no pesa más de 1 mg (0,02 %).
Sustancias no precipitadas por ácido clorhídri-
co
- Diluir el filtrado obtenido en el ensayo de
Sus-
tancias insolubles en ácido nítrico
con agua a
250 ml, calentar a ebullición y agregar, ácido