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600 ± 50 °C y disolver mediante calentamiento con
10 ml de agua y 1 ml de ácido acético glacial. Diluir
con 75 ml de agua, calentar a ebullición, agregar
50,0 ml de dicromato de potasio 0,1 N (SV) y ca-
lentar a ebullición durante 2 a 3 minutos. Enfriar,
transferir a un matraz aforado de 200 ml con la
ayuda de agua, completar a volumen con agua,
mezclar y dejar sedimentar. Retirar 100,0 ml del
líquido transparente, y transferir a un erlenmeyer
con tapón de vidrio. Agregar 10 ml de ácido sulfú-
rico diluido y 1 g de ioduro de potasio, insertar el
tapón, mezclar suavemente y dejar reposar durante
10 minutos. Titular el iodo liberado, que representa
el exceso de dicromato, con tiosulfato de sodio 0,1
N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca del
punto final. Cada mililitro de dicromato de potasio
0,1 N equivale a 7,440 mg de PbO. Contiene no
menos de 98 %.
Insolubilidad en ácido acético
- Disolver 2 g en
30 ml de ácido acético glacial diluido (1 en 2),
calentar a ebullición suavemente durante 5 minutos,
filtrar, lavar el residuo con ácido acético diluido y
secar a 105 °C durante 2 horas: el residuo no pesa
más de 10 mg (0,5 %).
Sustancias no precipitadas por sulfuro de
hidrógeno
- Precipitar completamente el plomo del
filtrado obtenido en el ensayo de
Insolubilidad en
ácido acético
pasando sulfuro de hidrógeno a través
del filtrado, filtrar y lavar el precipitado con 20 ml
de agua. A la mitad del filtrado y lavados mezcla-
dos agregar 5 gotas de ácido sulfúrico, evaporar
hasta sequedad y someter a ignición a 800 ± 25 °C
durante 15 minutos: el residuo no pesa más de 5
mg (0,5 %).
Sustancias volátiles
- Pesar exactamente 5 g y
calentar fuertemente en un crisol de porcelana cu-
bierto: no pierde más de 2,0 % de su peso.
2
- (
Tetrahidro-1,4-oxazina
) - C
4
H
9
NO
- (PM: 87,1) - Emplear un reactivo analítico apro-
piado.
) 3
- Triturar 0,5 g de al-
midón o almidón soluble en 5 ml de agua y agregar
con agitación continua a suficiente agua para pro-
ducir aproximadamente 100 ml. Someter a ebulli-
ción durante algunos minutos, enfriar y filtrar.
Preparar en el momento de su uso.
Produce coloración azul con iodo libre en pre-
sencia de ioduro soluble.