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Compuestos fosforados
(Ensayo para reactivos)
- Agregar 3 ml de ácido nítrico a 5 ml de la solución
obtenida en el ensayo para
Solubilidad
y evaporar
en un baño de vapor hasta sequedad. El residuo,
disuelto en 20 ml de agua, no presenta más de 0,03
mg de PO
4
(0,02 % como P).
Metales pesados
- Diluir 10 ml de la solución
obtenida en el ensayo para
Solubilidad
con 30 ml de
agua, agregar 10 ml de sulfuro de hidrógeno (SR) y
alcalinizar con amoníaco (SR): no se produce
ningún cambio notorio en el color.
)
- NH
4
Cl - (PM: 53,5) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
) +
- BaCl
2
. 2H
2
O - (PM: 244,3)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
)
+
S
- BaCl
2
-
(PM: 208,2) - Puede obtenerse secando cloruro de
bario en capas delgadas a 125 °C hasta que la
pérdida de peso entre dos periodos de secado de
3 horas sucesivos no sea mayor de 1 %.
) +
S
- Emplear cloruro
de bario.
)
+
) 2
- C
6
H
5
SO
2
Cl -
(PM: 176,6) - Líquido incoloro, aceitoso. Insoluble
en agua fría; soluble en alcohol y éter. Solidifica a 0
°C.
Intervalo de fusión
<260> - Entre 14 y 17 °C.
Intervalo de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
Entre 251 y 252 °C.
)
+
-
(PM: 185,7) C
6
H
5
CH
2
N(CH
3
)
3
Cl - Disponible
como una solución acuosa al 60 %. Esta solución es
transparente e incolora o algo amarillenta y tiene un
leve olor a amina.
Valoración
- Transferir 2 ml a un matraz
aforado de 50 ml y completar a volumen con agua.
Transferir 20 ml de la solución en un erlenmeyer de
125 ml, agregar aproximadamente 30 ml de agua,
luego agregar 0,25 ml de diclorofluoresceína (SR) y
titular con nitrato de plata 0,1 N (SV).
Cada mililitro de nitrato de plata 0,1 N equivale
a 18,57 mg de C
6
H
5
CH
2
N(CH
3
)
3
Cl. Contiene entre
59,5 y 60,5 %.
) + 6
- Emplear
Cloruro de
benzalconio
.
) + 6 3
- C
6
H
5
COCl - (PM: 140,6)
- Emplear un reactivo analítico apropiado.
)
+
-
CoCl
2
. 6H
2
O -
(PM: 237,9) - Polvo cristalino rojo o cristales rojo
oscuro. Muy soluble en agua; soluble en alcohol.
)
n
I+)
-
9
1-Clorobutano
) -
C
4
H
9
Cl - (PM: 92,6) - Líquido transparente,
incoloro, volátil, de olor leve, característico.
Altamente inflamable
.
Prácticamente insoluble en
agua. Miscible con alcohol y éter.
Valoración
- Analizar por cromatografía gas-
líquido empleando un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
) equipado con un detector de
ionización a la llama y una columna de acero
inoxidable de 1,8 m × 3 mm con una fase
estacionaria
de
polietilenglicol
(p.m.p
aproximadamente 15.000 [NOTA: un compuesto de
polietilenglicol de alto peso molecular con un
ligando diepóxido]) sobre soporte constituido por
tierra silícea para cromatografía de gases la cual ha
sido calcinada mezclando diatomea con Na
2
CO
3
y
calcinada a 900 °C [NOTA: la tierra silícea se lava
con ácido luego se lava con agua hasta neutralidad,
pero no se lava con bases. La tierra silícea puede ser
silanizada al tratarla con un agente como
dimetildiclorosilano para bloquear los grupos
silanoles superficiales]. Mantener el detector y el
inyector a aproximadamente 310 y 230 °C,
respectivamente. La temperatura de la columna se
programa para aumentar 10 °C por minuto de 35 a
150 °C. Se emplea helio como gas transportador
con un caudal de aproximadamente 40 ml por
minuto. Presenta una pureza de no menos de 98 %.
Intervalo de ebullición
<240> - Entre 76 y
80 °C, con un intervalo de fusión no mayor de 2 °C.
Índice de refracción
- Entre 1,4015 y 1,4035, a
20 °C.
Acidez
- Agregar fenolftaleína (SR) a 75 ml y
titular con hidróxido de potasio 0,1 N en metanol
hasta color rosado débil persistente, con agitación,
durante 1,5 segundos: no se requieren más de
0,91 ml (aproximadamente 0,005 % como HCl).
Agua
<120> -
Titulación volumétrica directa
.
No más de 0,02 %.
Residuo después de la evaporación
- Evaporar
aproximadamente 60 ml (50 g), exactamente
pesados, en una cápsula de platino, previamente
pesada, en un baño de vapor y secar a 105 °C
durante 1 hora: no contiene más de 0,005 %.
)
- CaCl
2
. 2H
2
O - (PM: 147,0)
- Emplear cloruro de calcio dihidrato de grado
apropiado.
)
S
(para secado) -
CaCl
2
- (PM: 111,0) - Emplear un reactivo
analítico apropiado.
)
- CsCl - (PM: 168,4) - Polvo
blanco. Muy soluble en agua; fácilmente soluble en
metanol; prácticamente insoluble en acetona.
)
@D Y
)
- C
19
H
42
ClN - (PM: 320,0) - Emplear uno de
grado apropiado.