3
- NH
3
- (PM: 17,03) -
La solución concentrada de amoníaco contiene no
menos de 25,0 % p/p y no más de 30,0 % p/p de
amoníaco.
3
)
- Disolver 41 g de amoníaco
concentrado y diluir a 100 ml con agua.
, 2
- Ver
formiato de
amonio
.
- (
1-Metoxi-4-(1-propenil)benceno
) -
C
10
H
12
O - (PM: 148,2) - Masa blanca cristalina
hasta los 20-21 ºC. Líquida por encima de los
23ººC. Fácilmente soluble en alcohol, soluble en
acetato de etilo y éter de petróleo, prácticamente
insoluble en agua.
Índice de refracción
<230> - Aprox. 1,56.
Punto de ebullición
(Ensayo para reactivos) -
Aprox. 230 ºC.
Para uso en cromatografía de gases, debe
cumplir con el siguiente ensayo.
Valoración
- Inyectar una alícuota apropiada en
un cromatógrafo de gases (ver
100. Cromatografía
)
equipado con un detector de ionización a la llama y
una columna capilar de 30 a 60 m × 0,3 mm
recubierta con una capa de fase estacionaria
constituida por polietilenglicol 20.000. Mantener el
inyector a una temperatura comprendida entre 180 y
200 ºC, y el detector entre 220 y 250 °C. La
temperatura de la columna se debe mantener a
60 °C durante 4 minutos, se programa un ascenso
de 2 °C por minuto hasta 210 °C, y mantener a esa
temperatura durante 15 minutos. Se emplea helio
como gas transportador. La respuesta del pico
principal correspondiente a
trans
-anetol con un
tiempo de retención aproximadamente 41 minutos
no debe ser menor
de
99 % de la suma de las
respuestas de todos los picos.
S3
/
- (CH
3
CO)
2
O - (PM: 102,1)
- Contiene no menos de 97,0 % p/p de (CH
3
CO)
2
O.
Líquido incoloro y transparente.
Intervalo de ebullición
- Entre 136 a 142 °C.
Valoración
- En un erlenmeyer con boca
esmerilada, disolver 2,00 g de anhídrido acético en
50 ml de hidróxido de sodio 1 M y calentar a reflujo
durante 1 hora. Valorar con ácido clorhídrico 1 M,
empleando como indicador 0,5 ml de fenolftaleína
(SR). Calcular el volumen, en ml, de hidróxido de
sodio 1 M empleados para 1 g (
n
1
).
En un erlenmeyer con boca esmerilada, disolver
2,00 g de anhídrido acético en 20 ml de
ciclohexano; dejar enfriar en un baño de agua-hielo
y agregar una mezcla enfriada de 10 ml de anilina y
20 ml de ciclohexano. Calentar a reflujo durante 1
hora, agregar 50 ml de una solución de hidróxido de
sodio 1 N y agitar vigorosamente. Valorar con
ácido clorhídrico 1 N empleando como indicador
0,5 ml de fenolftaleína (SR). Calcular el volumen,
en ml, de hidróxido de sodio 1 N empleados para 1
g (
n
2
). Calcular el contenido porcentual en
(CH
3
CO)
2
O empleando la expresión siguiente:
10,2 (
n
1
-
n
2
)
S3
2 5
- C
8
H
4
O
3
- (PM: 148,1) -
Emplear un reactivo analítico apropiado.
S3
- C
6
H
10
O
3
- (PM: 130,1)
- Líquido incoloro, de olor acre. Se descompone en
agua. Soluble en metanol, alcohol, éter y
cloroformo.
Valoración
- Pesar exactamente 350 mg en un
erlenmeyer previamente pesado, con tapón de
vidrio que contenga 50 ml de dimetilformamida
previamente neutralizada a punto final de azul de
timol con metóxido de sodio 0,1 N en metanol
(SV). Titular con metóxido de sodio 0,1 N en
metanol (SV) al punto final de azul de timol.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada mililitro de
metóxido de sodio 0,1 N equivale a 13,014 mg de
C
6
H
10
O
3
. Contiene no menos de 97,0%.
Índice de refracción
- Entre 1,4035 y 1,4045, a
20 °C.
S3
2 ) /
- (F
3
CCO)
2
O -
(PM: 210,0) - Líquido incoloro. Hierve entre 40 y
42 °C. Sumamente volátil. Evitar la exposición al
aire o a la humedad.
Valoración
-
Transferir aproximadamente
800 mg, exactamente pesados, a un erlenmeyer con
tapón de vidrio que contiene 50 ml de metanol.
Agregar 500 mg de fenolftaleína y titular con
metóxido de sodio 0,1 N (SV) hasta punto final
rosado. Calcular
A
por la fórmula siguiente:
V
/
P
en la cual
V
es el volumen, en ml, de metóxido de
sodio 0,1 N y
P
es el peso, en mg, de muestra. A un
segundo erlenmeyer con tapón de vidrio que
contiene 50 ml de una mezcla de dimetilformamida
y agua (1:1) transferir 400 mg de muestra,
exactamente pesados, agregar 500 mg de
fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 0,1 N
(SV) hasta punto final rosado. Calcular
B
por la
fórmula siguiente:
V
1
/
P
1
en la cual
V
1
es el volumen, en ml, de hidróxido de
sodio 0,1 N y
P
1
es el peso de muestra, en mg.
Calcular el porcentaje de (F
3
CCO)
2
O por la fórmula
siguiente:
2100,3(
B A
).