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como indicador. Realizar una determinación con un
blanco empleando 20 ml de
Agua para Inyectables
y hacer las correcciones necesarias. La diferencia
entre los volúmenes consumidos no debe ser mayor
de 2,0 ml.
Aminas aromáticas primarias
–
Solución muestra
- A 2,5 ml de
Solución A
1
ob-
tenida en la
Identificación
, agregar 6 ml de agua y
4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M. Agitar vigorosa-
mente y descartar la fase orgánica. A la fase acuosa
agregar 0,4 ml de una solución de nitrito de sodio al
1 % recientemente preparada. Mezclar y dejar en
reposo durante 1 minuto. Agregar 0,8 ml de una
solución de sulfamato de amonio al 2,5 %, dejar en
reposo durante 1 minuto y agregar 2 ml de una
solución
de
diclorhidrato
de
N
-(1-Naftil)etilendiamina al 0,5 %. [NOTA: reali-
zar el ensayo a bajas temperaturas.]
Solución estándar
- Proceder según se indica
para la
Solución muestra
, reemplazando la fase
acuosa por una mezcla de 1 ml de una solución de
naftilamina 0,001 % en ácido clorhídrico 0,1 M,
5 ml de agua y 4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M
(20 ppm).
Después de 30 minutos, el color de la
Solución
muestra
no debe ser más intenso que el de la
Solu-
ción estándar
preparada al mismo tiempo.
N,N’
-diaciletilendiaminas
- Lavar con etanol
el precipitado
B
2
obtenido en la
Identificación
y
contenido en el filtro de vidrio sinterizado previa-
mente pesado. Secar hasta peso constante sobre
pentóxido de fósforo y pesar el filtro. El precipita-
do no debe pesar más de 20 mg.
Aceites epoxidados
–
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 1 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa, en for-
ma de banda de 30 mm por 3 mm, 0,5 ml de
Solu-
ción A
1
obtenida en la
Identificación
. Dejar secar la
aplicación y desarrollar el cromatograma hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartos de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente. Secar la placa cuidadosamente. Exponer la
placa a vapores de iodo durante 5 minutos. Exami-
nar el cromatograma y localizar la banda con un
R
f
de 0 y, si estuviera presente, la banda secundaria
con un
R
f
de aproximadamente 0,7, ambas corres-
pondientes a aceites epoxidados. Remover el área
del gel de sílice que corresponde a la banda o ban-
das. En forma similar remover un área de gel de
sílice para preparar un blanco. Separadamente
agitar ambas muestras durante 15 minutos con
40 ml de metanol. Filtrar y evaporar a sequedad.
Pesar los dos residuos. La diferencia entre los pe-
sos no debe ser mayor de 10 mg.
Ftalato de bis(2-etilhexilo)
- Examinar el cro-
matograma obtenido en el ensayo para
Aceites
epoxidados
bajo luz ultravioleta a 254 nm y locali-
zar la zona que corresponde a ftalato de
bis(2-etilhexilo). Remover el área del gel de sílice
que corresponde a esta zona y agitarla con 40 ml de
éter. Filtrar sin pérdidas y evaporar a sequedad. El
residuo obtenido no debe pesar más de 40 mg.
Cloruro de vinilo
-
Sistema cromatográfico
(ver
100. Cromatograf-
ía
) - Emplear un cromatógrafo de gases equipado
con un detector de ionización a la llama, y una
columna de 3 m x 3 mm rellena con tierra de dia-
tomea silanizada para cromatografía impregnada
con 5 % p/p de dimetil estearilamida y 5 % p/p de
polietilenglicol 400. Mantener la columna, el in-
yector y el detector a aproximadamente 45, 100 y
150 °C, respectivamente. Se emplea nitrógeno
como gas transportador con un caudal de aproxima-
damente 30 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Empleando una
microjeringa, transferir 10 µl de éter en 20,0 ml de
N,N
-Dimetilacetamida, sumergiendo la punta de la
aguja en el solvente. Inmediatamente antes de usar,
diluir
la
solución
1
en
1.000
con
N,N
-Dimetilacetamida.
Solución madre del estándar de cloruro de vini-
lo -
Preparar bajo una campana extractora. Trans-
ferir 50,0 ml de
N,N
-Dimetilacetamida a un reci-
piente de 50 ml, tapar el recipiente y pesar a la
décima de mg. Llenar una jeringa de 50 ml de
polietileno o polipropileno con cloruro de vinilo
gaseoso, dejar que el gas este en contacto con la
jeringa aproximadamente 3 minutos, vaciar la jerin-
ga y llenar nuevamente con 50 ml de cloruro de
vinilo gaseoso. Adaptar una aguja hipodérmica a la
jeringa y reducir el volumen de gas en la jeringa
hasta 25 ml. Inyectar estos 25 ml de cloruro de
vinilo lentamente en el recipiente y agitarlo suave-
mente evitando el contacto entre el líquido y la
aguja. Pesar el recipiente nuevamente, el aumento
de peso es de aproximadamente 60 mg (1 µl de la
solución así obtenida contiene aproximadamente
1,2 µg de cloruro de vinilo).
Solución estándar de cloruro de vinilo
- A
1 volumen de
Solución madre del estándar de clo-
ruro de vinilo
agregar 3 volúmenes de
N,N
-Dimetilacetamida.
Soluciones estándar
- Transferir 10,0 ml de
So-
lución del estándar interno
a cada uno de seis reci-
pientes de 50 ml. Cerrar los recipientes. Inyectar 1;